补骨脂中补骨脂素 异补骨脂素检测方案(液相色谱柱)

2010版中国药典电子书(三部齐全， pdf高清版，可复制)引领分析析技在北京谱朋-企业QQ：4006165163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 补骨脂分析 补骨脂的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为豆科植物补骨脂Psoralea corylifolia L.的干燥成熟果实。秋季果实成熟时采收果序，晒干，搓出果实，除去杂质。 【功能与主治】温肾助阳，纳气平喘，温脾止泻；外用消风祛斑。用于肾阳不足，阳痿遗精，遗尿尿频，腰膝冷痛，肾虚作喘，五更泄泻；外用治白癜风，斑斑。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(55：45)为流动相；检测波长为264nm。理论板数按补骨脂素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备：精密称取补骨脂素对照品、异补骨脂素对照品适量，加甲醇制成每1mL各含20ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.5g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇适量，加热回流提取2小时，放冷，转移至100mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5~10pL， 注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含补骨脂素(C11H6O3)和异补骨脂素(C11H6O3)的总量不得少于0.70%。 补骨脂药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】《中国药典》中补骨脂的含量测定以补骨脂素和异补骨脂素为质量评价依据，补骨脂素和异补骨脂素在Inertsil ODS-3中的色谱特点为：检测波长在246nm时补骨脂素和异补骨脂素吸收最强，色谱图尤于药典方法的检测波长；在流动相组成为甲醇-水系统时，流动相的比例对补骨脂素与异补骨脂素及相邻色谱峰的分离具有显著的影响，流动相甲醇的比例愈低，其分离度愈好，选择甲醇比例在40~60%(v/v)之间均可以获得满意的分离度，考虑到分析时间长短，采用上述色谱柱，优化流动相比例为甲醇-水(45：55)；柱温补补骨脂素与异补骨脂素及相邻色谱峰的分离无显著影响，故在室温下使用即可。 补骨脂 样品来源：豆科植物补骨脂Psoralea corylifolia L.的干燥成熟果实。产地：河南。 对照品：补骨脂素(含量：99.28%)； 异补骨脂素(含量：98.66%) 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.5g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇适量，加热回流提取2小时，放冷，转移至100mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 对照品溶液的制备：精密精取补骨脂素对照品、异补骨脂素对照品适量，加甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液，即得。 色谱柱： Inertsil ODS-3(4.6×150mm，5um) 流动相：甲醇-水(45：55)柱温：35℃ 检测波长：246nm 流 速：1mL/min 进样量：10pL ※此条件同样适用于Inertsil ODS-4(4.6x150mm， 5um)。 2010版中国药典电子书(三部齐全， pdf高清版，可复制) 引领分析科技在北京谱朋企QQ：4006165163 补骨脂 推荐使用条件范围： 仪器配置： 色谱柱： Intersil ODS-3(4.6×150mm， 5um) 流动相：甲醇-水(40~60：60~40) 柱 温：35~45℃ 检测波长：246nm 检测则长：1.0mL/min LC-20ADXR高压泵SPD-M20A二极管阵列紫外可见光检测器CTO-20AC柱温箱CBM-20A 系统控制器SIL-20AC 自动进样器 标准样品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 补骨脂素 13.820 598401 27771 9281 1.13 异补骨脂素 15.781 511199 21336 9760 1.09 补骨脂素标准曲线 峰面积 补骨脂素标准曲线 异补骨脂素标准曲线 No. 标准样品保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 1 2 3 13.901 68410113.905 66245913.885 689819 13.925 600428 13.820 598401 14.537 592252 AverageRSD% 13.897 6787930.08 2.13 14.094 5970272.75 0.71 No. 标准样品 保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 1 2 3 15.879 58759715.885 57066915.861 591771 15.894 514790 15.781 511199 16.593 510604 AverageRSD% 15.875 5833460.08 1.92 16.089 512198 2.74 0.44 *本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 色谱柱：Inertsil ODS-3(4.6 x 150mm, 5um)流动相：甲醇-水(45:55)柱温：35℃检测波长：246nm流速：1mL/min进样量：10ul※ 此条件同样适用于Inertsil ODS-4(4.6 x 150mm, 5um)。