生鲜面中水分活度检测方案(水活度分析仪)

食品科学2017，Vol.38， No.01※包装贮运258 食品科学※包装贮运2592017，Vol.38，No.01 生鲜面常温贮藏过程中的品质变化规律 李运通，陈 野*，李书红，姚 珩，朱 慧，陈 玥 (天津科技大学食品工程与生物技术学院，天津 300457) 摘 要：研究生鲜面贮藏过程中颜色、质地、蒸煮特性以及水分分布和微生物的变化，并进行相关性分析。结果表明，生鲜面在贮藏过程中表观指标表现为亮度变暗，硬度、剪切力和拉断力最终变小，蒸煮特性明显下降。采用低场核磁共振技术研究生鲜面中水分分布规律，得到在贮藏期间水分子与其他组分结合变得紧密，自由水含量、信号幅度显著增加(P<0.05)，促进弱结合水向自由水转变。此外，菌落总数和霉菌总数在贮藏期间均增长迅速。生鲜面的表观指标同内部变化有显著的相关性，在常温条件下贮藏24 h是生鲜面品质劣变的转折点。研究结果为生鲜面保鲜技术研究提供了一定指导依据。 关键词：生鲜面；常温贮藏；保鲜；水分分布 Quality Changes of Fresh Noodles during Room Temperature Storage LI Yuntong， CHEN Ye， LI Shuhong， YAO Heng， ZHU Hui， CHEN Yue (College of Food Engineering and Biotechnology， Tianjin University of Science and Technology， Tianjin 300457，China) Abstract： The purpose of this work was to study the quality changes of fresh noodles in terms of color， texture， cookingquality， water distribution and microbiological parameters during storage at room temperature. Besides， we also determinedthe correlation among these quality characteristics. The results indicated that the brightness of fresh noodles declined duringthe storage. The hardness， shear stress and tensile strength were lowered finally. In addition， cooking quality of fresh noodlesbecame worse. Low field nuclear magnetic resonance (LF-NMR) measurements showed that the binding between waterand other components became closer. Meanwhile， free water and signal amplitude were increased significantly (P<0.05)and the transformation of weakly bound water into free water was facilitated. Total colony number and total mold countgrew rapidly. A significant correlation existed between the exterior appearance and interior quality of fresh noodles. Theshift of fresh noodle quality occurred after 24 h of storage at room temperature. These findings can lay a foundation for thepreservation of fresh noodles. Key words： fresh noodle； storage at room temperature； preservation； water distribution DOI：10.7506/spkx1002-6630-201701043 中图分类号： TS211.7 文献标志码：A 文章编号：1002-6630(2017)01-0258-05 引文格式： 李运通，陈野，李书红，等.生鲜面常温贮藏过程中的品质变化规律[J].食品科学，2017，38(1)：258-262. DOI：10.7506/spkx1002-6630-201701043.http：//www.spkx.net.cn LI Yuntong， CHEN Ye， LI Shuhong， et al. Quality changes of fresh noodles during room temperature storage[]. Food Science，2017，38(1)：258-262. (in Chinese with English abstract) DOI：10.7506/spkx1002-6630-201701043. http：//www.spkx.net.cn 面条类制品是中国及亚洲地区人民的传统主食，其营养丰富包含人体需要的蛋白质、碳水化合物、脂类、矿物质及维生素。面条按加工过程分类可分为生鲜面、挂面、蒸面、煮面和冷冻面。其中生鲜面由于制作简单，口感风味较好广受消费者的喜爱3-5]。但是，生鲜面的品质劣变较快，不仅表现在其表观变化，而且内部变 化明显⑥。研究生鲜面常温贮藏期间品质变化规律能为其保鲜技术研究提供理论基础，有利于解决生鲜面货架期短，制约其工业化发展的问题。低场核磁共振(low resolution nuclear magneticresonance， LR-NMR)技术是一种无损、快速、准确的检测技术，从微观的角度测量样品中水分结合程度和分 ( 基金项目： 天 津食品安全低碳制造协同创新中心项目(001) ) ( 作者简介：李运通(19 9 2一)，男，硕士研 究 生，研究方向为农产品加工及贮藏。E-mail： li t ong2 0 0933@163.com ) ( *通信作者：陈 野 (1968一) ， 男，教授， 博 士，研究方向为农产品加工及贮藏。E-mail： chenye@tust.edu.cn ) 布情况7-8。刘锐等通过LR-NMR的横向弛豫时间(T)研究真空和面下面团的水分分布状态，横向弛豫时间(T)越小，说明样品中水分的自由度越小，与非水组分结合更紧密；T，越大，水分自由度越大。水分含量高及自由程度大被认为是生鲜面容易变质的原因之一110。利用该技术研究生鲜面在常温贮藏期间内部水分分布变化规律，有助于了解生鲜面表观品质的变化。 生鲜面品质的劣变包括表观的面条颜色、质地的变化和内部组分，如水、淀粉和蛋白质的变化。目前对于生鲜面保鲜技术的研究大多集中在对面条微生物的控制，没有充分考虑到生鲜面保鲜过程水分分布的变化，没有从生鲜面内部和外部品质变化特征综合研究生鲜面的劣变规律。因此，本实验从内部和外部研究生鲜面在常温贮藏条件下品质变化规律，并进行各指标相关性分析，旨在为生鲜面保鲜技术的研究提供理论参考，给生鲜面工业化和标准化发展提供一定指导意义。 1 材料与方法 1.1 材料与试剂 高筋小麦粉(特制一级) 天津利金粮油股份有限公司；食盐 中盐天津长芦盐业有限公司。 1.2 仪器与设备 MB23水分测定仪 奥豪斯仪器(常州)有限公司；MicroMR-025核磁共振分析仪 上海纽迈电子科技有限公司； 3nh-nr60cp精密色差仪 深圳三恩驰科技有限公司；；1TA.XTplus物性测试仪 英国Stable Micro System公司。 1.3 方法 1.3.1 生鲜面的制作与贮藏 面条的制作参照LS/T3202—1993《面条用小麦粉》。称取200 g特一粉倒入和面机，按面粉质量计算，称量38%去离子水和2%的食盐，将食盐溶入去离子水中，缓慢加入和面机。采用和面机慢速52 r/min搅拌4 min后，再用中速73 r/min搅拌3min， 使料胚成团，经轻轻搓揉仍能成为松散的颗粒面团状，取出胚料用保鲜膜覆盖在室温条件下醒发20 min， 用手动压面机，在1档处压片→合片4次，3档压片2次，5档压片2次，最后在细面辊距压成0.5 mm厚、1mm宽的细面条。并将生鲜面用自封袋包装，置于室温条件下分别贮藏0、12、24、36、48、60h作为样品进行测试。 1.3.2 生鲜面颜色的测定 将压延好的面团剪成15 cm×15 cm的面片，每隔12h用精密色差计测定每个面片中6个点的颜色变化，并记录L*值、a*值、b*值变化，L*值表示白度和亮度(0代表黑色，100代表白色)，a*表示红度(+a*方向表示 红色增加方向，-一a*方向表示绿色增加方向)，b*表示黄度(+b*方向表示黄色增加方向，-b*方向表示蓝色增加)。 1.3.3 生鲜面质地的测定 参考张剑等112的方法。取不同贮藏时期的生鲜面用质构仪进行生鲜面质构测定实验。TPA实验：采用P/36R探头，将长度为10 mm生鲜面样品1根置于探头下，选择压缩模式，测前速率2.0 mm/s，测试速率1 mm/s，测后速率1mm/s， 压缩比75%，触发模式5 g；剪切实验：采用HDP/BS头头，将长度为50mm的生鲜面样品1根置于探头下，选择压缩模式，测前速率5.0 mm/s，测试速率1.0 mm/s， 测后速率10.0 mm/s， 剪切距离14mm，触发模式5g；拉伸实验：采用A/KIE探头，将长为50mm的生鲜面样品置于探头下，测前速率2.0mm/s，测试速率3.0 mm/s， 测后速率10.0 mm/s， 拉伸距离45mm，触发模式5g. 1.3.4 生鲜面蒸煮品质的测定 参考袁艳林3]的方法。取20根长为20cm的面条称质量(m)，放入250 mL 沸腾的自来水中煮制5 min。将面条捞出后放在滤纸上沥水5 min， 称质量(m，)，按公式(1)计算面条的蒸煮吸水率；将面汤冷却至室温，转入250mL的容量瓶定容、混匀，量取50mL面汤倒入恒质量的250 mL烧杯中，称取烧杯质量(ms)，将烧杯放105℃烘箱内烘干至恒质量，称质量(my)，按公式(2)计算蒸煮损失率。 1.3.5 生鲜面水分含量及分布的测定 1.3.5.1 水分含量的测定 称取3g生鲜面样品，用剪刀剪成均匀细小颗粒后置于MB23水分测定仪铝制托盘，选择自动模式，测试温度为105℃，测定不同贮藏时间生鲜面样品的水分含量。 1.3.5.2 LR-NMR测试水分分布 将贮藏不同时间的面团放入直径25 mm的核磁专用测试管中，置于磁场强度为0.5T的永磁场的中心线圈中，选择CPMG序列扫描测量面团的自旋-自旋弛豫时间T。采样频率为100 kHz， 采样点数为19996，间隔时间为1000 ms， 回波个数为1000，累加次数为16。检测结束后进行T，反演，并导出数据4-15]。 1.3.6 生鲜面中微生物含量的测定 菌落总数按照GB 4789.2—2010《食品卫生微生物学检验菌落总数测定》方法16J测定。霉菌总数按照GB 4789.15—2010《食品卫生微生物学检验霉菌和酵母计数》方法测定。 1.4 数据处理 所有数据经软件SPSS statistics 19.0处理得到，数据表示为x±s；对数据进行单因素方差分析，以P<0.05表示数据间差异显著；用SPSS Statistics 19.0软件进行数据相关性分析，采用Origin软件作图。 2 结果与分析 2.1 生鲜面贮藏过程中颜色的变化规律 表1 生鲜面贮藏过程中颜色的变化规律 Table1 Change in color during fresh noodle storage 贮藏时间/h L* a* b* 0 76.99±0.69° 0.70±0.04 12.09±0.16° 72.11±0.47° 0.53±0.01° 12.03±0.05° 69.40±0.43° 0.36±0.03° 11.71±0.12 36 68.43±0.16" 0.37±0.01° 11.64±0.15° 69.34±0.64 0.39±0.02° 11.04±0.06° 71.65±0.44' 0.40±0.05° 11.17±0.12 注：同列肩标不同小写字母表示有显著性差异(P<0.05)，且a表示值最大，依次递减。下同。 表1为生鲜面贮藏过程颜色L*、a*值和b*值的变化。T可以看出L*值36h内显著降低(P<0.05)，从76.99降低为68.43，而在贮藏36~60h的L*值又显著上升(P<0.05)。生鲜面中的多酚氧化酶(polyphenoloxidase， PPO)能引起的酶促褐变引起面条颜色变化8。在贮藏36h内生鲜面白度和亮度的显著降低可能是由于PPO的酶促褐变引起的。而在36h之后L*值的上升，可能是由于水与蛋白质、淀粉等组分结合被破坏，水的析出导致生鲜面表面光泽增强。生鲜面在贮藏24h内的a*值表现出显著降低(P<0.05)，而在24h之后没有表现出显著差异。生鲜面贮藏12h与24h， 36h与48hb*显著降低(P<0.05)。面条中的黄色直接来源于面粉中的黄色素9。可能是由于黄色素被氧化，导致生鲜面黄度降低。 2.2 生鲜面贮藏过程中蒸煮品质的变化规律 贮藏时间/h 同指标不同小写字母表示有显著性差异(P<0.05)， 且a表示值最大，依次递减。下同。 图1 生鲜面保鲜过程中蒸煮品质的变化 Fig. 1 Change in cooking quality during fresh noodle storage 面条吸水率和面条损失率可以用来评价面条筋道感、硬度、弹性、滑口感等[20]。刘增贵[2I1研究表明生鲜面的蒸煮吸水率在135%以上时能有较好的口感。 图1表示为生鲜面贮藏过程中蒸煮品质的变化。生鲜面在贮藏过程中的蒸煮吸水率不断降低，并且在贮藏12~24h有显著差异性(P<0.05)，贮藏36h后也显著降低(P<0.05)。这可能是由于生鲜面在贮藏过程中面条面筋质量的下降，蛋白质结构的变化、淀粉组成成分的变化等，使得生鲜面在蒸煮过程中对水的容纳能力减少。生鲜面在贮藏过程中前48h蒸煮损失率没有显著的变化，但在48h后表现出显著增加(P<0.05)。这是由于48h后，微生物的大量增殖破坏了面条的面筋结构，对淀粉的包埋效果减弱，导致生鲜面在蒸煮过程中淀粉的析出，增大了蒸煮损失率。 2.3 生鲜面贮藏过程中质地的变化规律 表2 生鲜面贮藏过程中质地的变化 Table 2 Texture changes during fresh noodle storage 贮藏时间/h 硬度/g 剪切力/g 拉伸力/g 0 7667.19±605.01° 56.34±1.65° 23.00±0.95 12 8312.49±498.72° 64.93±3.18 24.86±2.68 24 8371.07±981.81° 76.57±7.40° 27.67±2.66 36 9209.72±1088.50° 87.54±10.95° 32.30±2.11° 48 8581.99±729.13° 78.10±18.21° 18.70±8.09° 60 7956.02±221.15° 76.86±18.67 12.59±1.93 由表2可知，随着生鲜面贮藏时间的延长，生鲜面的硬度呈现先增加后减少的趋势，在贮藏36h时生鲜面的硬度最高。生鲜面条在贮藏12h内的硬度显著增加(P<0.05)。这是由于生鲜面在此期间表面水分的蒸发，导致表面的硬度增强。生鲜面的剪切力变化趋势与硬度的变化趋势相一致，在贮藏12h内呈现出显著增高(P<0.05)，并在贮藏36h时剪切力达最大值，为87.54g。这是由于此期间面筋继续形成导致面条的剪切力变大。生鲜面在贮藏过程面条的拉伸力逐渐增大，在36h. 拉伸力达到最大，在此之后显著降低 (P<0.05)，贮藏36h后面条内部的变化使得生鲜面的拉伸力变小，更易拉断。 2.4 生鲜面贮藏过程中水分含量的变化规律 图2 生鲜面贮藏过程中水分含量的变化 Fig.2 Change in water content during fresh noodle storage 水分在面团形成及对最终制品的品质起着非常重要的作用22。水分含量也是生鲜面区分于挂面的指标之。生鲜面贮藏过程中水分含量的变化由图2表示， 生鲜面在贮藏过程中，水分含量初始的32%降低到了27%。生鲜面在贮藏12h内水分含量降低显著(P<0.05)，这是由于生鲜面中水分含量高，贮藏初期水分向包装袋内扩散导致生鲜面的水分含量降低。 生鲜面贮藏过程中水分结构的变化规律 图3 生鲜面贮藏过程中水分横向弛豫时间T反演图 Fig.3 Water inversion of transverse relation time T，in fresh noodlesduring storage 图3是生鲜面贮藏过程中水分横向弛豫时间反演图。弱结合水T，通常在0.49~21.54ms范围内，这部分反映水与蛋白质、淀粉等大分子的结合，其流动性介于自由水和深层层合水之间；自由水T，通常在32.75~151.99 ms范围内。横向弛豫时间的长短能反映水与其他组分结合的紧密程度。表3是生鲜面贮藏过程中水分横向弛豫时间及各部分水的相对百分比。可以看出贮藏12h内，生鲜面中弱结合水T2和自由水T都显著变小(P<0.05)，这说明生鲜面在制作完成后的12h内，水分与蛋白质、淀粉等结合的程度变高。这与之前生鲜面的强度、剪切力和拉伸力在此期间增大的现象相一致。弱结合水占总体水分的95%以上，其比例随着贮藏时间的延长显著减少，自 由水的比例显著增大(P<0.05)。这说明生鲜面在贮藏过程中自由水的比例会增大，弱结合水会部分转化为自由水，这是由于微生物破坏水与蛋白质等组分的结合或者是微生物自身代谢产生的。 表3 生鲜面贮藏过程中水分横向弛豫时间T及比例的变化 Table 3 Change in relation time T and proportions of free and weaklybound water fresh noodles during storage 贮藏 弱结合水横向 自由水横向弛豫 弱结合水相对 自由水相对 时间/h弛豫时间T/ms 时间Tzz/ms 含量/% 含量/% 0 8.89±0.00° 137.89±10.30° 99.35±0.01 0.65±0.01' 12 7.79±0.10° 110.35±0.00° 98.93±0.02° 1.07±0.02 24 7.79±0.00° 110.35±0.00° 98.84±0.01° 1.16±0.01 36 7.79±0.10° 96.65±0.00° 98.75±0.03° 1.25±0.03° 7.79±0.20° 96.65±0.00° 98.64±0.04 1.36±0.04° 6.82±0.00° 92.65±6.93 98.42±0.03 1.58±0.03 2.6 生鲜面贮藏过程中微生物数量的变化规律 图4 生鲜面贮藏过程中微生物含量变化 Fig.4 Change in microbial populations in fresh noodles during storage 微生物的代谢活动是导致生鲜面腐败变质的原因之一[24]。菌落总数也是评判生鲜面质量变化的标准251。由图4可知，菌落总数在生鲜面贮藏期间呈对数增长，且在各个贮藏时间都呈显著增加 (P<0.05)。菌落总数在贮藏24h内迅速增长至9.5×10'CFU/g，已经超过3×10'CFU/g的微生物限值标准NY/T1512—2014 《绿 表4 生鲜面贮藏过程中各品质指标的相关系数 Table 4 Correlation coefficient between quality parameters of fresh noodles 指标 L* a* b* 硬度 剪切力 拉伸力 蒸煮吸水率 蒸煮损失率 水分含量 T2 7222 A，面积比 菌落总数 霉菌总数 L* 1 0* 0.934** 1 b* 0.514* 0.653** 1 硬度 -0.515* 1 剪切力 -0.681** -0.656** 1 拉伸力 0.481* 0.488* 1 蒸煮吸水率 0.592** 0.705** 0.948** -0.522* 0.518* 1 蒸煮损失率 -0.538* -0.480* -0.508* 1 水分含量 0.581* 0.656** 0.732** -0.527* 0.825** -0.481* 1 72 0.574* 0.727** 0.654** — 0.745** -0.648** 0.669** 1 122 0.789** 0.804** 0.727** -0.615** 0.820** -0.505* 0.788** 0.844** 1 A面积比 -0.699** -0.818** -0.826** — 0.535* -0.891** 0.624** -0.773** -0.943**-0.930** 1 菌落总数 -0.762** -0.872** -0.890** 0.600** -0.938** 0.522* -0.816** -0.841**-0.908** 0.964** 1 霉菌总数 -0.878** -0.956** -0.788** 0.658** -0.857** -0.760** -0.789**-0.876** 0.905** 0.959** 1 色食品生面食、米粉制品》[26]。在24~60h有放缓的趋势。微生物的大量增殖，造成生鲜面的质地、.、气味、色泽的劣变，这与面条的质地变化结果相一致。霉菌也是影响生鲜面贮藏品质的主要因素之一。从图4可知，霉菌与菌落总数的增长趋势一致，共同影响生鲜面的品质。 2.7 生鲜面贮藏期间内外部指标间的相关性分析 生鲜面贮藏期间内外部指标间的相关性分析如表4所示，菌落总数与颜色L*、a*、b*、蒸煮吸水率、水分含量、T和T，，呈极显著负相关(P<0.01)，与剪切力、蒸煮损失率、A，2面积比例和霉菌总数呈显著或极显著正相关(P<0.05，P<0.01)。这说明菌落总数的变化与面条颜色、蒸煮品质、质地品质和水分分布的变化有相关性。横向弛豫时间T与T呈极显著正相关关系(P<0.01)，这表示生鲜面中的水分结合程度在与贮藏时间变化一致。Tz与颜色L*、a*、b*、蒸煮吸水率、水分含量和T呈显著或极显著正相关(P<0.05，P<0.01)，与蒸煮损失率、A，z面积比、菌落总数和霉菌总数呈极显著负相关 (P<0.01)。这意味着生鲜面贮藏过程中水分结合程度的变化与面条的表观变化有显著的相关关系。 3 结 论 生鲜面在常温条件下贮藏，在最初的12h内品质变化迅速，并且在24h内微生物总数超过3×10'CFU/g的微生物限值标准，贮藏24h是生鲜面品质劣变的转折点。在贮藏过程中表观指标表现为亮度变暗，硬度、剪切力和拉断力最终变小，蒸煮品质明显下降等。其内部表现为水分子与其他组分结合变得紧密，自由水含量增加，菌落总数和霉菌总数均增长迅速。生鲜面的表观指标同内部变化有显著的相关性，菌落总数和霉菌总数与颜色L*、a*、b*、蒸煮吸水率、水分含量、T和T呈显著负相关(P<0.01)，与剪切力、蒸煮损失率、A，，面积比例和霉菌总数显著或极显著正相关(P<0.05，P<0.01)。T与颜色L*、a*、b*、蒸煮吸水率、水分含量和T，呈显著或极显著正相关(P<0.05，P<0.01)，与蒸煮损失率、A，z面积比、菌落总数和霉菌总数呈极显著负相关(P<0.01)。综上所述：延长生鲜面产品保质期应当考虑通过降低生鲜面水分含量，维持生鲜面贮藏过程中合理的水分分布，减小水分活度，减少原始带菌量和贮藏过程中抑制微生物增长等措施。 ( 参考文献： ) ( [1] F U B X. 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