麻酱中水分活度、过氧化值检测方案(水活度分析仪)

食品科技艺技术Vol.37，No.16，2016 食品工业科技艺技术Science and Technology of Food Industry 加工工艺对真空包装麻酱调味料品质的影响 王 琳，张单单，郑德娟，曹雁平 (北京食品营养与人类健康北京高精尖创新中心，北京工商大学，北京市食品添加剂与配料北京高校工程研究中心，北京100048) 摘 要：研究加工工艺对麻酱调味料货架期的影响。利用均匀实验研究杀菌温度、杀菌时间、山梨酸钾、-聚赖氨酸、双乙酸钠、脱氢乙酸钠、BHA 和TBHQ 8个因素对真空包装麻酱调味料的酸价、过氧化值、水分活度和 pH 等货架期品质的影响。用 DPS软件件计15组均匀实验，优化出最佳的杀菌工艺为：80℃杀菌5 min，加入双乙酸钠10 g/kg，46 ℃贮藏的货架期为25周。 关键词：麻酱调味料，均匀实验，真空包装，酸价，过氧化值，水分活度，pH The sterilization conditions and additiveson the quality of vacuum packing tahini condiment WANG Lin，ZHANG Dan-dan，ZHENG De-juan，CAO Yan-ping (Beijing Advanced Innovation Center for Food Nutrition and Human Health，Beijing Technology & Business University，Beijing Higher Institution Engineering Research Center of Food Additives and Ingredients，Beijing 100048，China) Abstract： The effect of process on the shelf- life of tahini condiment was discussed in this study. The factors ofsterilization temperature，time，potassium sorbate，poly lysine，double sodium acetate，dehydroacetic acid sodium，BHA，TBHQ，on the shelf-life quality，such as acid value，peroxide value， water activity and pH，were studied byuniform experiment.15 set of uniform experiment were designed by DPS software. The longest shelf-life was 25weeks under the condition： sterilization temperature 80 ℃，sterilization time 5 min，double sodium acetate 10 g/kg，storage temperature 46℃. Key words： tahini condiment； uniform experiment； vacuum package； acid value； peroxide value； water activity； pH 中图分类号：TS205.9 文献标识码：B 文章编号：1002-0306(2016)16-0273-06 doi：10.13386/j.issn1002-0306.2016.16.046 复合调味料使用方便快捷，省事省时省成本，受到消费者青睐。国外最早开发复合调味料，如日本味之素生产的青椒肉丝调料、八宝菜调料、麻婆豆腐调料、鸡丁香菇汤料，本研究中的麻酱凉面调味料亦属于复合调味料。目前国内品种仍然较少，且质量良莠不齐，因此近年来许多学者研究复合调味料制品，杨国堂"以牛肉及南瓜为原料，对配方和工艺进行优化，研究出了风味独特的南瓜牛肉酱，并采用真空软包装技术，方便了产品的携带。 食品在货架期内的品质变化研究，如何延长食品货架期和快速预测食品货架期的方法等都是近年来的研究热点。复合调味料的品质变化与储藏温度有密切的关系，，真空包装是比较常用的储藏技术，可直接影响调味料的储藏品质，添加剂可以防止食品在贮藏中因氧化而使营养损坏、褐变、褪色等，从而提高样品稳定性和延长货架期 张单单通过单因素实验和均匀实验设计，利用偏最小二乘回归法建立二次多项式回归方程，确定 戊二醛改性明胶耐酶解最佳处理条件。采用均匀实验设计可缩短实验周期找到最适的条件，本研究以真空包装麻酱调味料为研究对象，利用均匀实验设计的方法找到最佳的杀菌温度、杀菌时间、防腐剂和抗氧化剂的加入量。 1材料与方法1 材料与仪器 冉福芝麻酱、白砂糖、食用盐、和田宽黄豆酱油、龙门米醋、镇江香醋、味精、料酒 均购于北京市锦绣大地批发市场；葱、姜、蒜粉、辣椒粉、花椒粉、白胡椒粉 均购于北京美全食品有限公司；无水乙醚、无水乙醇、无水甲醇、三氯甲烷、石油醚、氯化铁、盐酸、氢氧化钾、硫氰酸钾 均为分析纯试剂，购自国药集团化学试剂有限公司；山梨酸钾、e-梨聚赖氨酸、双乙酸钠、脱氢乙酸钠、TBHQ(特丁基对苯二酚)、BHA( 丁基羟基茴香醚) 均为食品级，纯度>98%，河南省郸城东风化工总厂。 ( 收稿日期：2016-04-13 ) ( 作者简介：王琳(1990-)，女，硕士研究生，研究方向：食品货架期预测，E-mail： linwang1110@163.com. ) ( 基金项目：十二五科技支撑重点课题(2014BAD04B06)。 ) ALC-1100.2电子天平 北京赛多利斯仪器系统有限公司；S53/54型紫外可见分光光度计 上海棱光技术有限公司；JXD-02型超声浸取装置 北京金星超声波设备技术有限公司； RE-52C 旋转蒸发器 巩义市予华仪器有限责任公司；AQUA-LAB水活度仪 美国培安公司；FE20实验室pH计 梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司；DZ-260 抽真空封口机 北京鼎盛日高科技发展有限公司。 1.2 实验方法 1.2.1 样品制作 芝麻酱50g，盐25 g，味精7 g，糖350 g，葱粉20 g，姜粉10g，蒜粉20 g，酱油500 g，料酒50 g，米醋100 g，香醋 100 g，辣椒粉15 g，花椒粉15 g，白胡椒粉33 g，加入添加剂，实验组样品杀菌条件和添加剂加入量按表1所示。充分混匀后分装100g/袋，抽真空封口后灭菌。对照组样品只进行80℃，20 min 杀菌，不加添加剂。样品放在46℃加速条件下贮藏，每周测定16组样品的酸价、过氧化值、水分活度、pH，直到货架期终点。 1.2.2 油脂的提取 称取50 g麻酱调味料样品，放到250mL烧杯中，加入50mL石油醚，放到预先设定好的25℃，0.45 W/cm超声水浴槽中进行油脂萃取，提取过程中不要移动，不能贴壁，45 min 后将提取油脂的石油醚倒出，放入30 r/min，30℃下旋蒸5 min 后石油醚蒸发干净 1.2.3 麻酱调味料的贮藏 酱料混匀分装、抽真空封口后，在46℃条件下进行加速破坏实验。 1.2.4 酸价测定 参考 GB/T 5009.37-2003.o 1.2.5 过氧化值测定 参考 GB/T 5009.37-2003。 1.2.6 水分活度测定 按照 AQUALAB 水分活度仪使用说明操作，开机后预热30 min，用0.950、0.800和0.750的标准液对仪器进行校准，将样品放入样品杯，表明铺平后不超过容积的2/3，平衡一定时间使样品温度与显示室温温差小于1℃，然后测量并记 录数据 1.2.7 pH测定 取1g样品稀释至20g，混匀后直接测量读数。 1.2.8 均匀实验设计 本实验利用 DPS软件对杀菌温度、杀菌时间、山梨酸钾、s-聚赖氨酸、双乙酸钠、脱氢乙酸钠、TBHQ、BHA8个因素设计5个水平的15组均匀实验。杀菌温度：80~120℃，杀菌时间：5~20℃，山梨酸钾：0~1g/kg，e-聚赖氨酸：0~0.15 g/kg，双乙酸钠：0~10 g/kg，脱氢乙酸钠：0~0.15 g/kg，TBHQ：0~0.2 g/kg，BHA： 0~0.1 g/kg.实验方案如表1所示，采用偏最小二乘回归分析8个因素对酱料品质的影响，并选择可以使样品贮藏时间最佳的杀菌条件和添加剂加入量10-10 1.3 数据处理 实验各值均为5个平行数据的均值。采用DPSv15.0(杭州睿丰信息技术有限公司)数据处理系统进行均匀实验因素设计。数据统计结果与分析采用 Microsoft Excel 2007 和 Origin 9.0软件(美国OriginLab 公司)分析。 2 结果与分析 2.1 酸价 酸价表示中和1g化学物质所需的氢氧化钾的毫克数，是对化合物(例如脂肪酸)或混合物中游离羧酸基团数量的一个计量标准，酸价和过氧化值是衡量油脂氧化程度的一个重要指标，酸价值越大表明产品的氧化程度越高，表2为46℃条件下贮藏的样品在1~10周测定结果。 样品的酸价值变化明显呈上升趋势，酸价的变化受环境影响较大，在贮藏过程中不同的杀菌条件和添加剂加入量均对产品酸价值有不同程度地影响。第1周的酸价值范围在1.4~2.2 mg/g之间波动，对照组在在一周的酸价值低介2.0 mg/g，N5 最低为 Table 1 U(5) experiment design 实验号 X温度X，杀菌时间X山梨酸钾 X48-聚赖氨酸 X，双乙酸钠X。脱氢乙酸钠 X， TBHQ X。 BHA N1 120 9 0 0.15 7.5 0.25 0.2 0.1 N2 110 20 0.25 0.1125 5 0 0.1 0 N3 110 20 0.75 0 0 0.25 0.15 0.1 N4 90 20 0.5 0.15 5 0.5 0.15 0.2 N5 100 9 0 0.15 2.5 0.375 0 0.05 N6 120 5 0.5 0.1125 0 0.125 0.05 0.15 N7 80 16 1 0.1125 10 0.25 0.1 0.15 N8 80 12 0.25 0.075 0 0.375 0.2 0 N9 100 5 0 0 5 0.5 0.1 0.15 N10 110 12 0.25 0.075 10 0.375 0 0.2 N11 90 5 0.75 0.075 10 0.125 0.15 0.05 N12 80 9 0.5 0 7.5 0 0.05 0.1 N13 100 12 1 0.0375 2.5 0 0.2 0.2 N14 90 16 0 0.0375 2.5 0.125 0 0.05 N15 120 16 0.75 0.0375 7.5 0.5 0.05 0 对照 80 20 一 一 一 一 表2 46℃贮藏条件下样品的酸价值(mg/g) Table 2 Acid value results under 46 ℃(mg/g) 实验号 1 周 2周 3周 4周 5周 6周 7周 8周 9周 10周 N1 2.032 2.211 2.231 2.431 2.504 2.580 2.610 3.605 3.850 3.999 N2 2.168 2.460 2.823 2.885 2.866 2.941 2.962 3.186 3.483 4.536 N3 2.179 2.358 2.594 2.830 3.433 3.498 3.498 3.636 3.668 4.681 N4 2.167 2.289 2.446 2.689 2.721 2.877 3.247 3.414 3.523 4.245 N5 1.488 2.032 2.131 2.896 2.939 2.990 3.036 3.149 3.723 3.777 N6 2.202 2.322 2.342 2.866 2.993 3.603 3.164 3.610 4.028 5.236 N7 2.467 2.581 3.015 3.182 3.480 4.118 4.242 4.303 4.390 5.947 N8 1.996 2.014 2.721 3.066 3.120 3.209 3.429 3.440 3.603 4.122 N9 1.679 2.086 2.427 2.522 2.707 3.113 3.657 3.555 3.966 4.445 N10 1.941 2.112 2.268 2.431 2.798 2.812 2.939 2.939 3.701 3.792 N11 1.778 1.951 2.294 2.356 2.377 3.066 3.197 3.269 3.284 4.209 N12 1.630 2.268 2.358 3.102 3.179 3.374 3.631 3.846 4.066 4.631 N13 1.944 2.25 2.322 2.776 3.157 3.320 3.487 3.665 3.919 4.575 N14 1.977 2.377 2.432 2.973 3.365 3.656 3.862 3.977 4.172 4.486 N15 2.032 2.211 2.231 2.431 2.504 2.580 2.610 3.605 3.850 3.999 对照 1.968 2.045 2.223 2.585 2.866 2.941 2.962 3.186 3.483 4.536 1.488 mg/g，灭菌温度高于100℃或灭菌时间较长的实验组酸价值明显高于灭菌温度低于100℃的实验组，N1、N2、N3、N4、N6、N7、N15 的值均高于2.0 mg/g.郭善广的研究表明加工温度60℃的样品酸价值低于50℃样品的酸价值是由于样品中的脂肪酶作用结果，但本实验的样品是非发酵类食品，且需要更高的加工温度。样品中油油含量大约25%，水分含量较多，贮藏过程中油脂成分容易分离析出，导致产品氧化酸败，因此在46℃贮藏条件下样品的酸价迅速增加14。 2.2 过氧化值 过氧化值表示1kg样品中的活性氧含量，用于说明样品是否已被氧化而变质。检测以油脂、脂肪 为原料而制作的食品过氧化值来判断食品质量和变质程度。过氧化值是表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标，是衡量油脂酸败程度比较敏感的指标，常用于表征油脂中过氧化物的含量。各组样品的过氧化值测定结果见表3。 贮藏过程中过氧化值不断升高，在第4周和第5周数值出现明显下降，第6周开始又呈上升趋势，这是由于酱料中的油脂含量较高，贮藏过程中的品质变化主要由于油脂的氧化引起。第1周的过氧化值在0.06~0.14 g/100g之间，不同杀菌条件和添加剂加入量导致有差异。据相关报道称杀菌条件、防腐剂添加、水分迁移和温度是影响油脂氧化酸败的重要因素。研究表明，样品的过氧化值不仅与杀菌 Table 3)Peroxide value results under 46 ℃(g/100 g) 实验号 1周 2周 3周 4周 5周 6周 7周 8周 9周 10周 N1 0.0870 0.1217 0.2973 0.2835 0.2467 0.2254 0.2625 0.2855 0.3018 0.3787 N2 0.0711 0.1463 0.2053 0.2404 0.2156 0.1633 0.1881 0.2726 0.3084 0.3440 N3 0.0798 0.0852 0.1862 0.2166 0.1219 0.1826 0.1923 0.2037 0.2041 0.2132 N4 0.0812 0.0969 0.1989 0.1703 0.1423 0.1186 0.1408 0.1663 0.1707 0.1846 N5 0.1254 0.1709 0.1899 0.2059 0.1314 0.1556 0.1767 0.1801 0.1939 0.1987 N6 0.1066 0.1148 0.2209 0.2320 0.2025 0.2545 0.2810 0.2886 0.4783 0.5240 N7 0.0691 0.1627 0.2100 0.2022 0.1396 0.1538 0.1958 0.2061 0.1938 0.1991 N8 0.0743 0.1988 0.2044 0.2174 0.1459 0.1837 0.1947 0.2055 0.2074 0.2183 N9 0.0851 0.0861 0.2117 0.1813 0.1275 0.1503 0.1708 0.1809 0.1913 0.2025 N10 0.0781 0.1501 0.2106 0.2124 0.1653 0.1827 0.1914 0.2101 0.2090 0.2174 N11 0.0849 0.1927 0.2016 0.1191 0.1304 0.1736 0.1862 0.1931 0.2001 0.2024 N12 0.0652 0.1836 0.2886 0.1460 0.1684 0.1894 0.1965 0.1973 0.2077 0.2134 N13 0.0773 0.1917 0.2056 0.1633 0.1753 0.1780 0.1820 0.1853 0.1920 0.2042 N14 0.0979 0.1823 0.1941 0.1609 0.1714 0.1791 0.1836 0.1892 0.1903 0.1945 N15 0.1389 0.1613 0.2885 0.2036 0.2466 0.2377 0.3499 0.3323 0.3817 0.4156 对照 0.1051 0.1787 0.1973 0.2321 0.2421 0.2762 0.3109 0.3536 0.4042 0.4376 表4 46℃贮藏条件下样品的水分活度 Table 4 Water activity results under 46C 实验号 1周 2周 3周 4周 5周 6周 7周 8周 9周 10周 N1 0.8424 0.8329 0.8303 0.8321 0.8284 0.8298 0.8308 0.8268 0.8279 0.8272 N2 0.8351 0.8252 0.8247 0.8243 0.8221 0.823 0.8227 0.8188 0.8216 0.8218 N3 0.8323 0.8350 0.8287 0.8267 0.8251 0.8248 0.8246 0.8218 0.8231 0.8235 N4 0.8294 0.8255 0.8241 0.8213 0.8211 0.8208 0.8222 0.8196 0.8172 0.8201 N5 0.8274 0.8235 0.8196 0.821 0.8161 0.8211 0.8178 0.8160 0.8170 0.8160 N6 0.8305 0.8258 0.8239 0.8241 0.8236 0.8234 0.8211 0.8209 0.8185 0.8223 N7 0.8284 0.8225 0.8229 0.8211 0.8186 0.8207 0.8179 0.8226 0.8163 0.8188 N8 0.8292 0.8267 0.8257 0.8253 0.8236 0.8230 0.8236 0.8186 0.8199 0.8220 N9 0.8316 0.8251 0.8236 0.821 0.8232 0.8224 0.8211 0.8204 0.8192 0.8186 N10 0.8239 0.8164 0.8118 0.8094 0.8134 0.8141 0.8112 0.8090 0.805 0.8129 N11 0.8308 0.8287 0.8245 0.8195 0.8166 0.8169 0.8131 0.8127 0.8118 0.8107 N12 0.8269 0.8274 0.8251 0.8188 0.8182 0.8172 0.8147 0.8137 0.8124 0.8112 N13 0.8253 0.8273 0.8239 0.8180 0.8169 0.8172 0.8145 0.8115 0.8105 0.8102 N14 0.8298 0.8267 0.8239 0.8171 0.8162 0.8144 0.8124 0.8128 0.8107 0.8104 N15 0.8308 0.8286 0.8274 0.8261 0.8249 0.8184 0.8162 0.8141 0.8125 0.8116 对照 0.8376 0.8329 0.8303 0.8276 0.8259 0.8211 0.8167 0.8109 0.8129 0.8117 条件和添加剂有关，还与样品中水分迁移、环境中氧气含量有关。样品采用抽真空封口，理论上排除了氧气的影响，但包装材料对过氧化值的影响还需要进行深入研究6 2.3 水分活度 水分活度用 Aw 表示，为溶液中水的蒸气分压P与纯水蒸气压Ｑ的比值，Aw=P/Q，其数值在0~1之间。水分活度已逐渐成为食品、医药和生物制品等行业检测贮藏期品质的重要指标，水分活度对食品保藏具有重要的意义，含水食物的水分活度不同，贮藏期稳定性也不同，各实验组样品在贮藏过程中的水分活度值见表4。 贮藏过程中的水分活度逐渐下降，第1周样品 的水分活度主要集中在0.82~0.84之间，N1水分活度最高为0.8424，N10、N12、N13水分活度较低，分别为0.8239、0.8269、0.8253，不同实验组数值变化的区别并不明显。贮藏过程中芝麻酱颗粒吸水膨胀之后的粒径变大，不断吸收来自食醋和酱油等组分中的水分，导致体系内的水分含量有所降低，水分活度值减小，水分活度呈现下降的趋势 2.4 pH pH是表示溶液酸碱度的数值，即所含氢离子浓度的负对数，均匀实验设计的pH结果如表5所示。 随时间增长，pH总体呈现下降趋势。各组之间第1周的pH存在差异，由4.330~4.545，N1最小为4.330，N5最大为4.545。各样品的pH均呈现缓慢下 Table 5pH results under 46℃ 实验号 1周 2周 3周 4周 5周 6周 7周 8周 9周 10周 N1 4.330 4.260 4.350 4.365 4.335 4.250 4.230 4.235 4.235 4.210 N2 4.425 4.275 4.345 4.360 4.325 4.245 4.230 4.240 4.205 4.100 N3 4.490 4.340 4.415 4.415 4.405 4.310 4.300 4.315 4.300 4.200 N4 4.505 4.375 4.435 4.435 4.410 4.315 4.310 4.325 4.275 4.250 N5 4.545 4.390 4.440 4.465 4.415 4.345 4.320 4.340 4.325 4.300 N6 4.510 4.345 4.405 4.440 4.385 4.300 4.290 4.310 4.285 4.240 N7 4.505 4.355 4.420 4.430 4.405 4.310 4.305 4.320 4.290 4.210 N8 4.435 4.335 4.385 4.415 4.370 4.270 4.285 4.285 4.275 4.190 N9 4.460 4.360 4.400 4.425 4.380 4.285 4.330 4.320 4.300 4.200 N10 4.445 4.390 4.410 4.440 4.380 4.280 4.310 4.310 4.285 4.230 N11 4.420 4.365 4.405 4.430 4.385 4.285 4.300 4.345 4.295 4.250 N12 4.465 4.385 4.415 4.425 4.395 4.345 4.355 4.370 4.335 4.300 N13 4.505 4.375 4.405 4.415 4.385 4.285 4.305 4.325 4.285 4.250 N14 4.390 4.335 4.385 4.415 4.195 4.365 4.370 4.385 4.365 4.300 N15 4.475 4.365 4.415 4.430 4.410 4.360 4.350 4.360 4.310 4.280 对照 4.520 4.260 4.350 4.470 4.410 4.390 4.420 4.370 4.410 4.350 表7 验证实验的工艺与验证结果 Table 7 The parameters for proof testing and the testing results X X， X， X4 X5 X X， Xg 预测值 实测值 (℃) (min) (g/kg) (g/kg) (g/kg) (g/kg) (g/kg) (g/kg) (周) (周) 80 5 0 0 10 0 0 0 27 25 降趋势。第10周各组分样品的 pH 下降到4.100~4.300，其中N2最小为4.100，对照组样品pH最高为4.350，N5、N12、N14 为4.300。而N1与N2的pH总体低于其他样品的pH，这可能是由于N1与N2的添加剂与灭菌条件的不同，使它们的pH偏低。 2.5均匀实验 选用酸价、过氧化值作为评价麻酱调味料货架期的品质指标，根据上海市复合调味料卫生标准，样品的油脂分离严重、过氧化值超过0.25g/100g或酸价值超过5 mg/g 即可被认定为腐败样品。各组样品的货架期结果如表6所示。 表6均匀实验结果 Table 6The results of uniform design 实验号 货架期(周) 实验号 货架期(周) N1 6 N9 18 N2 7 N10 15 N3 15 N11 17 N4 19 N12 21 N5 18 N13 14 N6 5 N14 21 N7 19 N15 3 N8 17 对照 20 如表6所示，N12、N14的货架期较对照组样品长，对照组样品在46℃下的货架期仅为20周。采用偏最小二乘回归分析方法对实验结果分析。以杀菌温度、杀菌时间、山梨酸钾、e-聚赖氨酸、双乙酸钠、脱氢乙酸钠、TBHQ、BHA为变量，借助DPS15.0数据处理系统软件建立二次多项式回归模型： -0.002945X，X， 根据数据处理系统所得出的实验处理结果给出了最优指标时各因素组合，为了验证偏最小二乘回归方程以及实验的可信程度，在最优组合条件下进行验证实验，验证实验结果如表7所示。 数据标准化后结果：误差平方和：0.6664；决定系数：0.9524； PRESS 统计量：9.2417。说明该模型与实际实验拟合较好，方程在给定的实验范围有较高的可信度，可用于实际预测。PLS偏最小二乘法回归系数分析各因素对货架期影响程度大小的顺序为：X，(双乙酸钠)>X(杀菌温度)>X(脱氢乙酸钠)。经拟合得到最佳处理条件为：加入双乙酸钠10g/kg，80℃杀菌5 min，在此条件下的货架期预测值为27周。验证实验得到最佳货架期为25周，对比预测值和实测值相对误差为7.4%，可以说明偏最小二乘回归分析所建立的二次回归模型是可信的。 3 结论 本实验运用均匀实验设计软件，得到的最佳处理条件为：杀菌温度80℃，5 min，双乙酸钠10g/kg，在此条件下的货架期为货架期为25周。与未进行工艺优化的对照样品相比，货架期延长了25%。 采用均匀实验设计在多因素多水平的研究过程中，能够有效减少实验次数，降低研究周期及成本。通过偏最小二乘回归分析可以进行加工工艺的各个影响因素分析，为中餐标准化品质的提高提供有力的支持和保证。 ( 参考文献 ) ( []杨国堂，杨金转.保健型南瓜牛肉酱生产工艺研究].食 品科技，2008，33(3)：142-145. ) ( []曹悦，陆利霞，熊晓辉.食品货架期预测新技术进展叨.食 品研究与开发，2009，30(5)：165-168. ) ( 3]何健，周安国，陈德.温度、时间和水分对配合饲料脂质酸败的影响叨.粮食与饲料工业，2001(7)：23-24. ) ( [4] Jose M L orenzo， Maria Gomez.Shelf life of fresh m eat underMAP， overwrap， and vacuum pa c kaging conditions [J]. 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