青皮中橙皮苷检测方案(液相色谱柱)

2010版中国药典电子书(三部齐全，pdf高清版，可复制) 引领分析析技尽在北京谱朋企业QQ.40061 65163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 青皮分析 青皮的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为芸香科植物橘Citrus reticulata Blanco及其栽培变种的干燥幼果或未成熟果实的果皮。5~6月收集自落的幼果，晒干，习称“个青皮”；7~8月采收未成熟的果实，在果皮上纵剖成四瓣至基部，除尽瓤瓣，晒干习称“四花青皮”。 【功能与主治】疏肝破气，消积化滞。用于胸胁胀痛，疝气疼痛，乳癖，乳痈，食积气滞，脘腹胀痛。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(25：75)为流动相；检测波长为284nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于1000。 对照品溶液的制备：精密称取橙皮橙对照品适量，加甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品细粉0.2g，精密称定，置50mL量瓶中，加甲醇30mL，超声处理30分钟，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2mL， 置5mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1L， 注入液相色谱仪，测定，即得。本品含橙皮苷(C28H34015)不得少于5.0%。 青皮高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】《中国药典》中青皮的含量测定以橙皮苷为质量评价依据，青皮在Inertsil ODS-3中的色谱特点为：在流动相组成为甲醇-醋酸水系统时，流动相的比例对橙皮苷与相邻色谱峰的分离具有显著的影响，选择甲醇比例在35~45%(v/v)之间均可以获得满意的分离度，考虑到分析时间长短，优化流动相比例为甲醇-水(40：60)；柱温对橙皮苷与相邻色谱峰的分离基本无影响较大，故选用40℃柱温。 青皮 样品来源：芸香科植物橘Citrus reticulata Blanco及其栽培变种的干燥幼果或未成熟果实的果皮。产地：江西。 对照品：橙皮苷(含量：97.69%) 供试品溶液的制备：取本品细粉约0.2g，精密称定，置50mL量瓶中，加甲醇30mL，超声处理30分钟，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2mL， 置5mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 对照品溶液的制备：精密称取橙皮橙对照品适量，加甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液，即得。 色谱柱： Inertsil ODS-3(4.6×150mm， 5um)流动相：甲醇-水(40：60)柱温：40℃检测波长：284nm 流速： 1mL/min 进样量： 10uL ※此条件同样适用于Inertsil ODS-4(4.6×150mm，5pm)。 推荐使用条件范围：色谱柱： Intersil ODS-3(4.6×150mm， 5um) 流动相：甲醇--水(35~45：65~55) 柱温：35~45℃检测波长：284nm 流速：1.0mL/min 仪器配置： LC-20ADXR高压泵SPD-M20A二极管阵列紫外可见光检测器 CTO-20AC柱温箱 CBM-20A系统控制器} SIL-20AC自动进样器 引领分析科技在北京谱朋企QQ：4006165163 标准样品 实际样品 ]284nm4nm (1.00) (1) 名称 保留时间(min) 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 橙皮苷 10.42 1260244 47252 3707 1.24 橙皮苷标准曲线 重现性数据如下 No. 标准样品保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 1 2 10.40 71230910.41 704114 10.41 713519 10.18 104079710.48 1260244 10.50 1251777 3 AverageRSD% 10.41 709981 10.39 1184273 1.71 10.49 0.042 0.72 *本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 色谱柱：InertsilODS-3(4.6x 150mm, 5um )流动相：甲醇-水(40:60)柱温：40℃ 检测波长：284nm流速：1ml/min 进样量：10ul※此条件同样适用于Inertsil ODS-4(4.6 x 150mm, 5um)。