山豆根中苦参碱 氧化苦参碱检测方案(通用色谱配件)

34 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 2010年版《中国药典》中药标准物质分析图谱(上卷) 山豆根(Shandougen)(SOPHORAE TONKINENSIS RADIX ETRHIZOMA) 【药材基本信息】 别名广豆根、南豆根等 来源 豆科植物越南槐 Sophora tonkinensis Gagnep.的干燥根和根茎 功能 清热解毒，消肿利咽 【对照药材提取和对照品溶液的配制】 对照药材的提取： 精密称取本品粉末(过三号筛)0.5026g，置具塞锥形瓶中，精密加入三氯甲烷-甲醇-浓氨试液(40：10：1)混合溶液50ml，密塞，称定重量，放置30分钟，超声处理30分钟，再称定重量，用三氯甲烷-甲醇-浓氨试液(40：10：1)混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液 10ml，40℃减压回收溶剂至干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 对照品溶液的配制： 精密称取苦参碱对照品 12.82mg，置 10ml容量瓶中，加甲醇定容，摇匀。取上述溶液，加50%甲醇精密稀释10倍，即得。精密称取氧化苦参碱对照品 14.93mg，置 10ml容量瓶中，加甲醇定容，摇匀。取上述溶液，加50%甲醇精密稀释10倍，即得。 【分析条件】 氧化苦参碱98.0% 仪 器：Agilent 1120 配 置：二元梯度，在线脱气机，VWD检测器，柱温箱，手动进样器 色谱柱：Agilent ZORBAX NH2 250mm×4.6mm，5pm 进样量：20.0ul 检测波长：210nm； 柱温：25℃ 流 速：1ml/min 流动相：A：乙腈：3%磷酸：乙醇=80：10：10， B：0.05mol/L磷酸二氢钠溶液，A：B= 95：5 方法来源：诗丹德生物结合《中国药典》2010 年版一部基础上的改进 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 三画三三干土大山千川广小马—35 【分析色谱图】 【分析结果】 对照品名称 保留时间 拖尾因子 理论塔板数 含量 苦参碱 17.9min 1.03 5216 0.51% 氧化苦参碱 23.2min 0.95 6548 1.06% 【注意事项】 在此分析条件下，苦参碱，氧化苦参碱出峰时间为17.9分钟，23.2分钟。根据操作条件的不同，出峰时间会有少许变化，但在同一仪器和相同操作条件下，RSD≤2.0%；若采用手动进样器进样时，建议采用定量环定量，每次进样体积为定量环体积的两倍以上；对照品称量天平精度须达到十万分之- 检测人员：许纪锋 审核人：马双成 免费下载《中国药典》版及世界各国药典http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=page=&extra=#pid 色谱柱:Agilent ZORBAX NH2 250mm x 4.6mm,5um进样量:20ul检测波长:210nm; 柱温:25℃流 速：lml/min流动相：A:乙腈：3%磷酸：乙醇= 80: 10: 10，B:0.05mol/L磷酸二氢钠溶液,A:B=95:5