山茱萸中马钱苷检测方案(液相色谱柱)

36 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 器———2010年版《中国药典》中药标准物质分析图谱(上卷) 山茱萸(Shanzhuyu) (CORNI FRUCTUS) 【药材基本信息】 别名山萸肉、药枣、枣皮 来源山茱萸科植物山茱萸 Cornus officinalis Sieb. et Zuce.的干燥成熟果肉 功能补益肝肾，涩精固脱 【对照药材提取和对照品溶液的配制】 对照药材的提取： 精密称取本品粉末(过三号筛)0.1183g，置具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 对照品溶液的配制： 精密称取马钱苷对照品 1.31mg，加80%甲醇制成每 1ml 含0.65mg的溶液，精密取 1.5ml，置于25ml量瓶中，加80%甲醇至刻度，即得(每1ml含马钱苷39pg)。 【分析条件】 色谱柱：Agilent Zorbax SB C18250mm×4.6mm，5um 进样量：10pl 检测波长：240mm； 柱温：27.4℃流 速：1ml/min 流动相：乙腈：水=15：85 方法来源：《中国药典》2010年版一部 对照药材：中国食品药品检定研究院 对照品：上海诗丹德生物技术有限公司对照品含量：马钱昔98.6% 仪 器：Agilent 1200 配 置：四元梯度，在线脱气机，DAD检测器，柱温箱，自动进样器 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 三画三干土大山千川广小马— 37 【分析色谱图】 山茱萸 【分析结果】 对照品名称 保留时间 拖尾因子 理论塔板数 含量 马钱苷 6.2min 1.04 5641 0.79% 【注意事项】 在此分析条件下，马钱苷出峰时间为6.2分钟。根据操作条件的不同，出峰时间会有少许变化，但在同一仪器和相同操作条件下，RSD≤2.0%； !若采用手动进样器进样时，建议采用定量环定量，每次进样体积为定量环体积的两倍以上； 1X对照品称量天平精度须达到十万分之一。 检测人员：陈多加审核人：马双成 免费下载《中国药典》版及世界各国药典http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=page=&extra=#pid 色谱柱:Agilent Zorbax SB C18 250mm X 4.6mm,5um进样量:10ul检测波长:240mn; 柱温:27.4℃流 速:lml/min流动相:乙腈：水= 15:85