土贝母中土贝母苷甲检测方案(液相色谱柱)

引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 651632010年版《中国药典》中药标准物质分析图谱(上卷)20 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 土贝母(Tubeimu)(BOLBOSTEMATIS RHIZOMA) 【药材基本信息】 别名假贝母 来源奇葫芦科植物土贝母Bolbostemma paniculatum (Maxim.)Franquet 的干燥块茎 功能散结，消肿，解毒 【对照药材提取和对照品溶液的配制】 对照药材的提取： 精密称取本品粉末(过四号筛)0.3018g，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇50ml，称定重量，超声处理30分钟，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，水浴蒸至无醇味，加水10ml，移至分液漏斗中，用水饱和的正丁醇提取四次(20ml、20ml、10ml、10ml)，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 对照品溶液的配制： 精密称取减压干燥至恒重的土贝母苷甲对照品 15.21mg，置25ml量瓶中，以流动相溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取 4.2ml，置 25ml容量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，即得(每1ml中含土贝母苷甲 0.102mg)。 【分析条件】 三干土大山千川广小马—— 21 【分析色谱图】 【分析结果】 对照品名称 保留时间 拖尾因子 理论塔板数 含量 土贝母苷甲 6.7min 1.14 3425 0.96% 【注意事项】 ·在此分析条件下，土贝母苷甲出峰时间为6.7分钟。根据操作条件的不同，出峰时间会有少许变化， 但在同一仪器和相同操作条件下，RSD≤2.0%；若采用手动进样器进样时，建议采用定量环定量，每次进样体积为定量环体积的两倍以上；在对照药材用水饱和正丁醇萃取(配制方法为：将蒸馏水倒入正丁醇中，取上层溶液)时，注意防止产生乳化，否则会影响分层，导致样品溶液中带人难以分离的杂质；·对照品称量天平精度须达到十万分之一。 检测人员：黄 霞 审核人：费文静 免费下载《中国药典》版及世界各国药典http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=page=&extra=#pid 色谱柱:Agilent Extend C18 150mm x 4.6mm,5um进样量:20ul流速:1ml/min检测波长:214nm,柱温:28℃,流动相:甲醇:水=65: