大蓟中柳穿鱼叶苷检测方案(液相色谱柱)

■—2010年版《中国药典》中药标准物质分分图谱(上卷)32 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163三画3三千土大山千川广小马—— 33 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 大蓟(Daji)(CIRSII JAPONICI HERBA) 【药材基本信息】 别名将军草、牛口刺、马刺草 来源 菊科植物蓟 Cirsium japonicum Fisch. ex DC. 的干燥地上部分 功能凉血止血，祛瘀消肿 【对照药材提取和对照品溶液的配制】 对照药材的提取： 精密称取本品粉末 0.5173g，置锥形瓶中，精密加入75%乙醇100ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，滤过，取续滤液，即得。对照品溶液的配制： 精密称取柳穿鱼叶苷对照品 10.91mg，置于50ml量瓶中，加70%乙醇溶解，稀释至刻度，摇匀，精密取 2.5ml，置于 10ml量瓶中，加70%甲醇至刻度，摇匀，即得(每1ml含柳穿鱼叶苷54.5pg)。 【分析条件】 色谱柱：Agilent Eclipse plus C18250mmx4.6mm，5pm 进样量：20ul 检测波长：330mm； 柱温：28.0℃ 流 速：1ml/min 流动相：乙腈：0.1%磷酸溶液=21：79方法来源：《中国药典》2010年版部 【分析色谱图】 大蓟 150 150 分钟 【分析结果】 对照品名称 保留时间 拖尾因子 理论塔板数 含量 柳穿鱼叶苷 18.1min 1.03 12 125 0.70% 【注意事项】 在此分析条件下，柳穿鱼叶苷出峰时间为18.1分钟。根据各个操作条件的不同，出峰时间会有少许变化，但在同一仪器和相同操作条件下，RSD≤2.0%； 进样时采用定量环定量，每次进样体积为定量环体积的两倍以上； DX对照品称量天平精度须达到十万分之一； 4每次进样的运行时间应在出峰时间的两倍以上。 检测人员：程萍审核人：钱勇 免费下载《中国药典》版及世界各国药典http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=page=&extra=#pid 色谱柱:Agilent Eclipse plus Cl8 4.6mmx250mm,5um,进样量:20ul流速:1ml/min检测波长330nm,柱温:28℃,流动相：乙腈：0.1%磷酸溶液=21 : 79