两头尖中竹节香附素检测方案(液相色谱柱)

208——2010年版《中国药典》中药标准物质分析图谱(上卷) 引领分析科技尽在北京谱朋-京业QQ：40061 65163 两头尖(Liangtoujian)(ANEMONES RADDEANAE RHIZOMA) 【药材基本信息】 【对照药材提取和对照品溶液的配制】 对照药材的提取： 精密称取本品粉末(过三号筛)0.5117g，置索氏提取器中，加甲醇适量，回流提取3小时，提取液回收溶剂至干，残渣加水10ml溶解，用乙醚振摇提取两次(20ml，10ml)，弃去乙醚液。水液再用水饱和正丁醇振摇提取五次(20ml，20ml，15ml，15ml，15ml)，合并正丁醇液，减压回收溶剂至干。残渣用甲醇溶解并转移至 10ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 对照品溶液的配制： 精密称取竹节香附素A对照品 10.10mg，加甲醇制成每1ml含1.01mg的溶液，即得。 色 谱 柱：Agilent Eclipse plus C18 150mmx4.6mm，5um 进样量：20pl 检测波长：206nm； 器：Agilent 1120 柱温：30℃ 流 速：1ml/min 流动相：A：Z腈，B：0.1%磷酸溶液； 测器，柱温箱，手动进样器 0~7min，A 保持 47%；7~15min，A从 47%~55% 方法来源：《中国药典》2010年版一部 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 七画远赤芫芥芦苏杜豆两连吴牡何佛余辛羌沙补陈忍忍—：209 【分析色谱图】 两头尖 分钟 【分析结果】 对照品名称 保留时间 拖尾因子 理论塔板 含量 竹节香附素A 4.7min 0.81 4141 0.13% 【注意事项】 在此分析条件下，竹节香附素A出峰时间为4.7分钟。根据各个操作条件的不同，出峰时间会有少许变化，但在同一仪器和相同操作条件下，RSD≤2.0%；进样时采用定量环定量，每次进样体积为定量环体积的两倍以上；对照品称量天平精度须达到十万分之每次进样的运行时间应在出峰时间的两倍以上；检测若有前伸现象，请用流动相溶解样品。 检测人员：黄 霞 审核人：马双成 免费下载《中国药典》版及世界各国药典http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=page=&extra=#pid