决明子中大黄酚、橙黄决明素检测方案(液相色谱配件)

六画地西当肉朱延伊血合决灯安防红——16167 引领分析科技尽在北京谱朋-京业QQ：40061 65163 166——2010年版《中国药典》中药标准物物分析图谱(上上) 决明子(Juemingzi) (CASSIAE SEMEN) 【药材基本信息】 别名无 来源 豆科植物决明 Cassia obtusifolia L. 的干燥成熟种子 功能 清热明目，润肠通便 【对照药材提取和对照品溶液的配制】 对照药材的提取： 精密称取本品粉末(过三号筛)0.4930g，置锥形瓶中，精密加加甲醇50ml，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，蒸干，加稀盐酸30ml，置水浴中加热水解1小时，立即冷却，用三氯甲烷振摇提取4次，每次 30ml，合并三氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣用无水乙醇-乙酸乙酯(2：1)混合溶液使溶解，转移至25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，取续滤液，即得。 对照品溶液的配制： 精密称取大黄酚对照品适量，用无水乙醇-乙酸乙酯(2：1)混合溶液制成每 1ml含大黄酚20.3pg的混合溶液，即得。精密称取橙黄决明素对照品 0.70mg，加无水乙醇-乙酸乙酯(2：1)混合溶液制成每1ml含橙黄决明素 29.9pg的混合溶液，即得。 【分析条件】 色 谱 柱：Agilent ZORBAX SB-C18 对照药材：中国食品药品检定研究院250mmx4.6mm，5pm 对照品：上海诗丹德生物技术有限公司进样量：10pl 对照品含量：大黄酚98.5%检测波长：284nm； 柱温：25℃ 橙黄决明素98.5%流 速：1ml/min 仪 器：Agilent 1260流动相：A：0.1%磷酸水溶液，B：乙腈； 配 置：四元梯度，在线脱气机，DAD 检0~15min，B保持40%；15~30min， 测器，柱温箱，自动进样器B 从 40%~90%；30~40min，B保持90%；40~41min，B 从 90%~40%；41~50min，B 保持40%方法来源：《中国药典》2010年版一部 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 【分析色谱图】 决明子 【分析结果】 对照品名称 保留时间 拖尾因子 理论塔板数 含量 大黄酚 29.3min 1.16 201 921 1.13% 橙黄决明素 11.7min 1.15 8171 0.40% 【注意事项】 ·在此分析条件下，橙黄决明素的出峰时间为11.7分钟，大黄酚的出峰时间为29.3分钟。根据操作条件的不同，出峰时间会有少许变化，但在同一仪器和相同操作条件下，RSD≤2.0%；若采用手动进样器进样时，建议采用定量环定量，每次进样体积为定量环体积的两倍以上；对照品称量天平精度须达到十万分之一。 检测人员：邢占磊 审核人：米建秋 免费下载《中国药典》版及世界各国药典http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=page=&extra=#pid