伊贝母中西贝母碱、西贝母碱苷检测方案(液相色谱配件)

160 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163—2010年版《中国药典》中药标准物质分析图谱(上卷) 伊贝母(Yibeimu)(FRITILLARIAE PALLIDIFLORAE BULBUS) 【药材基本信息】 别名 贝母、伊贝、生贝 来源 百合科植物新疆贝母 Fritillaria walujewii Re-gel 的干燥鳞茎功能 清热润肺，化痰止咳 【对照药材提取和对照品溶液的配制】 对照药材的提取： 精密称取本品粉末(过四号筛)1.3057g，置圆底烧瓶中，加入浓氨试液2ml浸润1小时，精密加入三氯甲烷-甲醇(4：1)的混合溶液 20ml，称定重量，混匀，置80℃水浴上加热回流2小时，放冷，再称定重量，用三氯甲烷-甲醇(4：1)的混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取液滤液10ml，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至2ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 对照品溶液的配制： 精密称取西贝母碱苷对照品12.11mg，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇60ml溶解，摇匀，即得。精密称取西贝母碱对照品 11.52mg，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇 60ml 溶解，摇匀，即得。 【分析条件】 色谱 柱：Agilent ZORBAX SB-C18150mmx4.6mm，5um 进 样量：20pl 雾化温度：60℃ 流 速：1ml/min 流动相：乙腈：水：二乙胺=55：45：0.03方法来源：《中国药典》2010年版一部 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 六画地西当肉朱延伊血合决灯安防一——161 【分析色谱图】 【分析结果】 对照品名称 保留时间 拖尾因子 理论塔板数 含量 西贝母碱苷 5.4min 1.59 4532 0.25% 西贝母碱 20.8min 1.15 17 978 0.022% 【注意事项】 ·在此分析条件下，西贝母碱苷和西贝母碱出峰时间分别为5.4分分和20.8分钟。根据各个操作条件的不同，出峰时间会有少许变化，但在同一仪器和相同操作条件下，RSD≤2.0%；进样时采用定量环定量，每次进样体积为定量环体积的两倍以上；DX对照品称量天平精度须达到十万分之一。 检测人员：丁 慧 审核人：费文静 免费下载《中国药典》版及世界各国药典http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=page=&extra=#pid