维生素B1中粒度的动态光散射检测方案(激光粒度仪)

::应用报告 动态光散射测试维生素B1粒度 关键词: 动态光散射、维生素B1、水动力学半径、检测角度选择、连续透光率 1 介绍 动态光散射（DLS）是一种用来表征在悬浮液或溶液中颗粒和分子粒度的物理技术。此技术基于随时间发生的散射光信号强度变化。颗粒产生散射光，颗粒的随机运动产生散射光的波动。通过测试散射光，可以得到颗粒的运动速度；通过颗粒的运动速度，可以用斯托克斯-爱因斯坦方程计算出颗粒的水动力学粒径[1][2]。 做好DLS测试的一个重要因素是使用正确的浓度。颗粒浓度必须足够高以便产生好的散射强度。另一方面，浓度如果太高可能产生多重散射，得到一个错误的结果。 检测角度也会影响结果。例如，侧向散射（90°）适用于弱散射样品，包括小颗粒和透明样品；背散射（175°）适用于强散射样品，包括大颗粒、高浓度或者浑浊样品。Litesizer 500的一个独特功能是它的自动测试角度选择，允许仪器选择最佳的测试角度。此选择基于样品的连续透光率测试。此功能对于用户处理未知或者不熟悉样品非常有用。 维生素B1或者硫胺素是一种提供糖类代谢需要的元素，帮助身体获得能量的基本无机物。它能够帮助保持中枢神经系统的正常运行。缺乏维生素B1可能导致体重减少、微弱或者不规律的心跳速率、情绪失调和韦尼克脑病。由于它有小粒径和低分子量，维生素B1是确定DLS浓度限制的理想样品。 图1 维生素B1化学结构 2 实验 用去离子水制备三种浓度（50,80和100 mg/ml）的维生素B1溶液，然后在测试前用20 nm针孔过滤器（Whatman Anotop 10）过滤。维生素B1的名义粒径大小是0.6 nm。所有测试在25 ℃下，用Litesizer 500操作8次以便验证测试重现性。每个样品的最佳测试角度由仪器自动选择（如图2）。 图2 软件中的自动角度选择功能 ::应用报告 3 结果与讨论 应用如图2软件的自动测试角度选择功能，三种不同浓度维生素B1的平均水动力学直径的测试结果如表1所示。系统自动为所有三个测试选择侧向散射（90°）。测试角度选择基于Litesizer 500对所有样品连续监控的透光率检测。 维生素B1的名义粒径是0.6 nm，因此100 mg/ml溶液的结果比50和80 mg/ml溶液更加准确。在此情况下，浓度对测试结果有重要影响，即浓度越低偏差越大。 表1 不同浓度维生素B1自动选择测试角度的平均水动力学粒径 Vitamin B1 concentration [mg/ml] Mean hydrodynamic diameter* [nm] Auto-selected measurement Angle [° ] 50 0.50 ± 0.04 90 80 0.57 ± 0.01 90 100 0.60 ± 0.02 90 *每次测试重复七次 4 总结 在这个研究中，DLS测试最合适的浓度可以通过测试小粒径和小分子量样品例如维生素B1来确定。 Litesizer 500的自动测试角度选择功能消除用户在测试角度选择方面，尤其针对未知或者不熟悉样品角度如何选择的困扰。 5 参考文献 [1] International standard ISO22412:2008 particle size analysis, dynamic light scattering (DLS) [2] Finsy, R. Particle sizing by quasi-elastic light scattering, Advances in Colloid and Interface Science, 1994, 52, 79-143. [3] Mahan, L.K., Escott-Stump, S., eds. Krause's food, nutrition, & diet therapy (10th ed.), Philadelphia, 2000. [4] Combs, G.F. Jr. The vitamins: Fundamental Aspects in Nutrition and Health (3rd ed.), Ithaca, NY:Elsevier Academic Press, 2008