维生素片剂中维生素C的含量检测方案(旋光仪)

差示旋光法测定片剂中维生素C的含量 简介 片剂中的维生素 C 的含量测定，常用的方法有碘量法，紫外分光光度法，但操作较为繁琐，周期长。研究利用 维生素 C 在不同 pH 值时旋光度变化，而制剂中辅料旋光度不变的性质，运用 pH 差示旋光法测定片剂中维生 素 C 含量。应客户的要求，用安东帕 MCP5100 旋光仪对样品进行检测。检测结果和客户用碘量法进行比较， 结果基本一致。 仪器和试药 安东帕创建于1922年，总部位于奥地利。安东帕在密度和浓度的测量，溶解二氧化碳的测定，以及在流变学和黏度测量领域处于世界领先地位。致力于为全球工业和科研客户提供最合适的仪器。产品涵盖密度计、微波消解仪、微波合成仪、旋光仪、折光仪、黏度计、流变仪、馏程分析仪、闪点测试仪、X-射线结构分析、固体表面电位分析仪、表面力学性能测试仪器、在线分析检测仪表、颗粒特性分析、原子力显微镜以及固体材料直接表征等。 MCP 5100 智能旋光仪 （奥地利安东帕公司） 100mm长的旋光管，pH计。 乙二胺四乙酸钠 （AR 国药集团化学试剂有限公司） 维生素C标准品 （AR，含量高于99.7%） 盐酸盐缓冲液（pH 2.2）磷酸盐缓冲液（pH 6.2）氢氧化钠（AR 国药集团化学试剂有限公司） 维生素C片（客户提供） 实验方法和结果 1. 标准溶液的配置 精密称量维生素C标准品5.0g，乙二胺四乙酸钠0.37g，置于100mL容量瓶中，用新沸冷却的蒸馏水溶解， 并稀释至刻度，配制成50mg/mL维生素C标准溶液。分别移取2.0mL 以及20ml置于50mL容量瓶中，需量取两 份。一份用于pH2.2 盐酸盐缓冲溶液稀释至指定刻度，另一份用 pH6.2的磷酸盐缓冲液稀释至刻度，静置 3min，测定，前者为空白溶液，测定后者的差示旋光度△α 2．比旋度与溶液pH值的关系 量取10mL维生素C标准液于50mL量瓶中，用水稀释至50mL 。在样品中分批加入氢氧化钠固体（每次约 ( )50mg），测定溶液不同pH值下的旋光度，得出比旋度值与溶液pH值的关系，如下： ( 应 用 报 告 ) ( AP-008 差示旋光法测定片剂中的维生素 C 含量 .doc Page 1 of 2 ) 从关系图得出，在pH<6.2之前，溶液的比旋度随pH值增大而增大，在pH≥6.2之后，溶液的比旋度值基本 为一定的值，利用缓冲溶液控制溶液的pH为2.2及6.2,测定二者的差示旋光度。 3.差示旋光度与溶液浓度关系 分别量取维生素C标准液2.0mL及20mL两份，按实验方法操作，测定其差示旋光度，绘制标准曲线，得 出回归方程如下： △α=0.210*C + 0.052，r=0.9993 4. 辅料干扰试验 取混合辅料（客户提供）适量，加入不同pH值的缓冲液，定容，摇匀，过滤。取滤液测定旋光度。试验 结果表明，辅料的差示旋光度为零，说明辅料对维生素C含量的测定不干扰。 5．样品测试 取不同批号的维生素C片各10片，用碘量法（客户提供数据）和本法进行比较，结果见表3： 样品编号 为标示量（%） 偏差（%） 参照微生物法 旋光法 碘量法 01 96.91 96.24 +0.67 02 97.49 96.88 +0.61 03 91.85 91.12 +0.73 结论： 用旋光法测定维生素C片的含量与碘量法结果基本一致，且本仪器操作简单，方便，可适用于制剂中维生 素C含量的测定。 MCP 5100/5300/5500 片剂中的维生素 C 的含量测定，常用的方法有碘量法，紫外分光光度法，但操作较为繁琐，周期长。研究利用 维生素 C 在不同 pH 值时旋光度变化，而制剂中辅料旋光度不变的性质，运用 pH 差示旋光法测定片剂中维生 素 C 含量。应客户的要求，用安东帕 MCP5100 旋光仪对样品进行检测。检测结果和客户用碘量法进行比较， 结果基本一致。