药品中氮含量检测方案(蒸馏器)

应 用检 测 报 告 药品中含氮量检测 步琦上海公司 2009年5月15日 质量由您掌控 于涛 简介 应客户要求检测标号示20090101 药品的含氮量。步琪公司提供了 K360 蒸馏仪和万通公司滴定仪联机形成全自动的凯氏全自动定氮仪，利用电位电势的变化来判断终点，符合国际标准。 设备 蒸馏仪Buchi K-360滴定仪Metrohm 719精度万分之一国产天平Buchi K424消解仪 2 药品 HCI，0.1001mol/I 上海计量所硼酸2%，调整pH为4.65 国产分析纯NaOH 32%/33%(质量分数) 国产分析纯硫酸铵， 99.99% Fluka蒸馏水 二次蒸馏水PH=4/7缓冲液 国产药品配制 3 检测过程 3.1仪器检测 检测之前用标准物质硫酸铵进行回收率测试，保证我们仪器得出来的结果是真实可靠的。 蒸馏设置 仪器 K-360 空白值： 0.118ml 时间 4分钟 硼酸： 40 ml NaOH 32%： 30 ml 蒸汽力度： 100% 蒸馏水： 10 ml 样品重量： 0.0597g 滴定体积： 9.242ml 已知硫酸铵的理论含氮量为21.21% 根据上面的表格中的空白值和样品重量 (9.242-0.118)*0.1001*14*0.001/0.0597=21.41% 回收率为 21.41%/21.21%=100.9% 仪器的回收率范围95%-105% 因此可以判断，用来检测的K360和滴定仪都是准确的，为下面的结果作出了保证。 3.2 样品检测 3.2.1样品消解步骤 1 清洗样品管，烘干。 2 称取0.05克左右的样品放入样品管中。 3每管加入4.5克硫酸钾和0.5克硫酸铜。45 每管加入98%硫酸20毫升，同时预热K424。 消解60分钟，冷却样品。 3.2.2样品蒸馏 BUCHI 参数设置 蒸馏水：40毫升 氢氧化钠：80毫升，直到样品管变成黑色。 蒸馏4分钟 蒸汽力度：100% 硼酸：40毫升 3.2.3滴定 参数设置 滴定终点：4.65 滴定液 HCI： 0.1001mol/l 4 结果 Date 13/05/2009 Operator Eric Blank Name Consumption (ml) Blank 1 0.744 Blank 2 0.784 Blank 3 Blank 4 Blank average 0.764 STD 0.014 RSD 1.85% Name Weight(g) Consumption(ml) w(N) N(%) Protein(%) Sample 1 0.0509 6.744 0.16472264 16.472 0.000 Sample 2 0.0508 6.696 0.16372211 16.372 0.000 Sample 3 0.0497 6.596 0.16452467 16.452 0.000 Sample 4 0.0495 6.566 0.16433968 16.434 0.000 Sample average0.1643273 16.43 STD 0.0003026 0.04 RSD 0.26% 该样品的含氮量为 16.43%，样品中颗粒不是很均匀， RSD=0.26%。 注意事项 使用的蒸馏管、接受瓶、药匙，必须清洗干净，烘干。 更换滴定酸，必须将盛酸容器清洗，烘干至恒重，用事先准备好的滴定酸润洗。 自动定氮系统用于药品中氮含量的应用