烟草及其制品中总挥发有机酸检测方案(蒸馏器)

自动水蒸汽蒸馏仪蒸馏返滴定法测定烟草及其制品中总挥发有机酸的方法研究 施红林 李忠王岚 刘巍杨光宇* (云南烟草科学研究院烟草化学室 昆明650106) 摘要研究了用自动水蒸汽蒸馏仪蒸馏返滴定法测定烟草及其制品中的总挥发酸，并和传统水蒸汽蒸馏直接滴定法作了对照。结果表明，用自动水蒸汽蒸馏仪蒸馏返滴定法操作简便，准确度和精密度均较高，分析速度快，该方法的建立在一定程度上为准确快速地测定烟草及其制品中的总挥发酸奠定了基础。 主题词烟草 总挥发酸 返滴定法 中图分类号：0675. 文献标识码：B 文章编号： 烟草中总挥发酸含量与烟草质量密切相关，它对烟草的吃味，刺激性和香气都有重要影响，烟草中的挥发有机酸测定具有重要意义"。总挥发酸的测定一般先在磷酸介质中水蒸汽蒸馏分离，然后采用酚酞作指示剂氢氧化钠滴定22~4]。传统的水蒸汽蒸馏装置蒸馏总挥发酸耗时长，精密度较差；挥发酸多数是有机弱酸，和碱反应慢，用酚酞作指示剂终点变化不明显，误差较大，为了能快速准确地测定烟草及其制品中的总挥发酸，我们研究了用瑞士 Buchi 公司自动水蒸汽蒸馏仪蒸馏分离，1-奈酚酞一酚酞混合指示剂指示终点返滴定测定烟草及其制品中总挥发酸的方法，该法准确度、精密度均比传统方法有较大提高，且蒸馏--个样品只需 10.5min。 1试验部分 1.1主要仪器和试剂 自动水蒸汽蒸馏仪(瑞士Buchi公司)；玻璃磨口水蒸汽蒸馏装置； 0.1mol.L'氢氧化钠标准溶液：称取稍多于4g的氢氧化钠，用赶过二氧化碳的水溶解并定容到1L，用基准邻苯二钾酸氢钾标定浓度； 0.01mol.L'氢氧化钠标准溶液：0.1mol.L氢氧化钠标准溶液稀释10倍； 0.1mol/L盐酸标准溶液，取9.5ml浓盐酸，用水稀释到1L，并用标准氢氧化钠标定浓度； 10%磷酸； 酚酞指示剂：」：1%，用95%乙醇配制； 1-奈酚酞一酚酞混和指示剂：一份0.1%1-奈酚酞乙醇溶液和三份0.1%酚酞乙醇溶液混合。 1.2试验方法 常规方法：准确称取样品 5.000g 于 500ml蒸馏瓶中，加入3m10%磷酸和50m²水，将蒸馏烧瓶接于水蒸汽蒸馏装置上，用普通水蒸汽蒸馏装置蒸馏(约40min)，用500ml锥型瓶瓶收馏份约300ml 左右停止蒸馏，用量水冲洗冷凝管。于接收液中滴入酚酞指示剂4滴，加热到60℃左右，左右力搅拌下用0.01 mol.L氢氧化钠标准溶液滴定，出现浅粉红色(0.5min内不褪色)为终点，同时做空白实验作结果校正。改进方法：准确称取样品 5.000g于 500ml蒸馏瓶中，加入3ml 10%磷酸和50m水，将蒸馏烧瓶接于水蒸汽蒸馏装置上，冷凝管出口浸入接收液中 0.5~1cm(接收液为15ml0.1 mol.L氢氧化钠标准液，加入50m²水，调整液面高度超过1cm)，用自动水蒸汽蒸馏仪蒸馏(约10min)，用用接收液的500ml蒸馏烧瓶接 ( * 稿件件系人电话(0871)8316812 ) ( 作者简介：施红林， 女 ，云南昆明人，工程师，长期从事烟草化学分析工作。 ) 收馏份约300m左右停止蒸馏，用少量水冲洗冷凝管。于接收液中滴入混合指示剂4滴，加热到60℃左右，在磁力搅拌下用 0.1 mol.L'盐酸标准溶液滴定过量的碱，出现浅绿色为终点，同时做空白实验作结果校正。 2结果与讨论： 分别取玉溪中一(样品1)、大理 C3F(样品2)，昭通B2F(样品3)用常规方法测定结果见表1。取上述三种样品改进方法测定，结果见表2。 表1常规方法测定 试样 测定值(%) 蒸馏时间(min) RSD%(n=5) 标准回收率%(n=5) 样品1 0.129 42 3.1 86~103 样品2 0.117 50 4.2 79~102 样品3 0.140 38 3.6 82~96 从表1、表2可看出用常规方法测定结果的相对标准偏差明显大于用改进方法测定的结果，和常规方法相比改进方法测定的结果的回收率更好。主要原因是：(1)用普通水蒸汽蒸馏装置蒸馏时蒸汽流量波动大，不易控制，样品测定时由于蒸汽流量不均匀(受电源和汽瓶水量变化影响大)导致总挥发酸蒸出不均匀，致使测定结果波动大。而用自动水蒸汽蒸馏仪可准确、稳定地控制蒸汽流量，总挥发酸蒸出非常均匀，测定结果精密度好。(2)使用普通水蒸汽蒸馏装置，在操作过程中引入人为误差大，而且装置气密性很难控制，蒸馏过程中会因气密性不好而造成少量馏分没有完全冷凝而以蒸汽形态挥发损失，从而引入测定误差。新型自动水蒸汽蒸馏装置从清冼到蒸馏均为自动控制，装置气密性好，可将人为误差控制到最小，故测定结果准确度更高、更可靠。(3)常规方法采用直接滴定，由于烟草中挥发酸多数为有机弱酸，和碱中和反应速度较慢，即使加热到60℃再滴定也很难瞬间反应完全，改进方法采用返滴定，可让蒸出的酸和吸收液中的碱充分反应，，中和反应更完全。(4)常规方法采用酚酞作指示剂，滴定终点变化很不敏锐，而改进方法采用1-奈酚酞一酚酞混合指示剂，滴定终点变化更敏锐。所以改进方法分析准确度，精密度都有较大程度的提高。 3结论 从以上结果可看出改进方法分析准确度，精密度度有较大程度的提高，而且还大大缩短了分析时间，该方法的建立在一定程度上为烟草质量检验中快速、准确地测定总挥发酸奠定了基础。 ( 参考文献 ) ( [1]李云，毛若云，孙瑞申.一 些 中国烟叶低级脂肪酸的研究.中国烟草科学.1990，(1)：21 ) ( [2]张槐苓，葛翠英等编.烟草分析与检验.郑州：河南科技出版社.1994(第一版)：224 ) ( [3]闫克玉.烤烟国家标准(40级)河南烟叶水浸液 pH 值、总酸度和总挥发酸含量的研究.烟 草科技.1997，(4)：16 ) ( [4]付从瑞.烟草总挥发酸测定方法研究.烟草科技.1998年， (4)：29 ) Study on the Determination of Total Volatile Acids in Tobacco with BakeTitration after Distilled by New Automatic Distillation Equipment Shi HongLin Li Zhong Yang GuangyulWang Lan Liu Wei(Chemical Lab， Yunnan Academy ofTobacco Science， Kunming 650106) Abstract The determination of total volatile acids in tobacco with bake titration distilled new automaticdistillation equipment was studied， and the results were compared with traditional method. The experimenthas shown this method is more simple， accurate， and exact than traditional one. Key words tobacco) total volatile acids bake titration PDF 文件使用 "pdfFactory Pro"试用版本创建www.fineprint.cn