固体分子筛中比表面积检测方案(比表面)

应用报告-比表面积 使用Autosorb-iQ测定分子筛的比表面积 应用报告-使用Autosorb-iQ测定分子筛的比表面积 Tel.: +86 (21)6485 5000 Date 24.03.2020 15:25:00 文档2 www.anton-paar.com Created by Xiao, Gavin Seite 1 von 2 摘要：BET法适用于II型（分散的、无孔或大孔固体）和IV型（介孔固体，孔径在2nm~50nm之间）的吸附等温线。气体分子难以到达的孔隙，其表面积测试不到。BET法不能有效地应用于对气体分子有吸收性的固体。该方法涉及固体颗粒外部和可达到的内部孔隙表面形成单分子层的吸附质或吸附气体定量的测定。可用BET公式根据吸附等温线求出试样表面气体单分子层的吸附量。 [Title goes here] (Sub Title) 1.前言Tel.: +43 (0)316 257-0 Erstelldatum 24.03.2020 15:25:00 文档2 www.anton-paar.com Erstellt von Xiao, Gavin Seite 1 von 1 安东帕康塔研发的最新产品——Autosorb-iQ，代表了业界全自动、多功能集成的最高水准。诸如蒸汽吸附、动/静态化学吸附、双站并行的超微孔/超低比表面分析等等，Autosorb-iQ将要告诉您的是：只要您能想到，我就能做到！ 作为气体吸附领域中的领导者，美国康塔仪器公司从未停下自己前进的脚步。直至近期发布的新一代气体吸附分析仪——Autosorb-iQ，它向世人宣告了一个新时代的来临。多功能集成、模组化设计、超精细微孔分析、TPR/TPO/TPD化学分析以及质谱联用功能等等，诸多种种将向你证明：Autosorb-iQ不是仪器，而是你的全能好帮手！ Autosorb iQ 不是在广为熟悉的黄金级分析仪器Autosorb-1 产品上简单的技术升级，而是基于最新的吸附理论、最先进的数字压力传感技术和最简洁的人机交互系统而开发的划时代产品。 2.测试仪器及气体参数 分析仪器：Autosorb-iQ 测试气体；氮气（N2） 纯度：>99.99% 测试温度：77.35K 实验方法：静态容量法 3.引用标准 《GB/T 19587-2017 气体吸附BET法测定固态物质比表面积》 4.制样 取样应按ISO8213和ISO14488进行。在测定吸附等温线之前，应通过脱气除去样品表面的物理吸附物质，同时要避免表面发生不可逆的变化。采用真空处理时，真空度需达到1Pa或更低。当样品质量或成分达到一个稳定值时，脱气完成。 5.实验条件 测量的精确度取决于下列条件的控制： 在分析过程中应监测吸附气体的温度或者P0值。 吸附气体以及任何用来校定体积或载气用的氦气纯度至少为99.99%（体积分数）。必要时应干燥和净化气体，例如从氮气中出去氧气。 吸附气体的饱和蒸汽压力P0的温度测量既可以使用氮蒸气压温度计直接测定，也可以通过测量恒温槽内液体的温度来检测和测定。 结果的有效性取决于细致地取样和样品制备 在不连续的静态测量过程中。BET方程有效的相对压力范围内（尤其是0.05-0.3）至少有四个点应当在平衡状态下测量。 6.数据分析 用被吸附气体的量na[单位为摩尔每克（mol/g）]，标绘在对应横坐标为相对压力P/P0的等温吸附线上的纵坐标。单分子层吸附量nm，可用BET式计算： 在BET图中，以（P/P0）/[na(1-P/P0)]为纵坐标，P/P0为横坐标。在相对压力0.05-0.3的范围内，y=a+bx通常是线性的，由线性回归法求出斜率b及截距a，截距a要求为正。单层分子吸附量nm由下式计算： 一个氮气分子在77.3K时的横截面积am=0.162nm2。则样品的比表面积可通过下式计算 Tel.: +43 (0)316 257-0 Erstelldatum 24.03.2020 15:25:00 文档2 www.anton-paar.com Erstellt von Xiao, Gavin Seite 2 von 2 分析仪器：Autosorb-iQ测试气体；氮气（N2）纯度：>99.99%测试温度：77.35K实验方法：静态容量法