凡士林中黏度检测方案(密度计)

Anton Paar 安东帕高黏度样品的测量 相关性：医药，化妆品 利用 Xsample 340 的填充和冲洗单元，我们可以测量凝胶类样品，比如像凡士林，还可自动排液和清洗 以进行下一次测量。对于特殊的应用，它配备了一个2ml注射器适配器(合适的 Braun 注射器最多可以装满3ml)和一个外部压缩空气供应。压缩空气使得将如此高粘度的样品排出系统成为可能。此外，干燥过程的时间可以减少。 图1样品类型 1介绍 凡士林是一种无色或淡黄色的半固体碳氢化合物的混合物的，熔点大约37°C和100℃的运动粘度为13 mm²/s。它的应用范围很广，主要是在医药和化妆品行业，根据不同的应用有不同的添加剂。 本报告描述了如何测量商品化的药用石蜡凡士林CD2000 和客户以凡士林为基础的样品的密度。 图2： Xsample 340 填充和冲洗单元 2 仪器 2.1 密度计 3样品准备 DMA 5000M 涵盖了大范围的应用，是市场上可找到的最准确的仪器。 2.2 Xsample 340 石蜡凡士林 CD2000 是一种水完完全饱和烃的均匀混合物。它是一种白色、无嗅、无味的油膏，是各种不同产品的基础[1]；[2]。客户样品是无色的，呈现高粘度凝胶的性质，由于嵌入式微气泡所以非常不均质。这种凝胶是在生产过程中添加药物成分之前的基础-―—见图3. 利用 Xsample 340 的填充和冲洗单元，可以测量高达36.000 mPa·s 粘度的样品。仪器操作方便，用户可专注于其他工作，然后清洗测量系统。 Xsample 340提供自动清洗功能，每次测量之后，系统都很整洁，可 图3：类似石油基质样品的凝胶.-客户样品 3.1 准备 将凝胶样的样品注入注射器而不产生气泡有点棘手。因此，用刮刀将样品从原来的烧瓶或试管中转移到 5ml或10ml 的注射器中，用软管将样品压入 2ml 的注射器中，用于测量。-见图 4. 图4：转移样品至2ml注射器通过使用 5ml注射器 用这种方法可以将样品几乎均匀地填充到 2ml 注射器中。否则会在注射器内形成较大的气隙和气泡，导致填充质量不佳。 另一种方法是将样品在水浴锅中稍微加热，直接放入用于分析的2ml注射器中进行均质化。但这个过程可能会对样品产生影响，并最终改变其性质。 4 测量 4.1设置 为了获得最佳和最优的结果，我们进行了以下设置： DMA 5000M 测量设置 m木稳定性标准：温度平衡模式 FillingCheckTM功能不激活，因为凡士林是非牛顿流体。进样检查会一直报警，这种情况下请执行 DMAU型管的光学检查以确认填充是否良好，每次测量都自动保存U型管图片。 Xsample 340 设置 注射器：2mL Braun (3 mL 填充量) 填充模式： Filling and Releasing 填充量：2.8mL 最大填充速率： 10% 排液模式：使用外部压缩空气 m 排液时间：600-800s 4.2 Xsample 340 程序 4.2.1 填充 Xsample 340 使用推进设备将样品填充至测量池， 设备有个内置的力传感器。通过填充和释放推进器，样品填充完成后，推进器释放柱塞上的力。高粘度样品推荐使用这个模式。使用最大填充率，您可以设置每次填充体积的速率。针对这种应用，需要将样品缓慢的推入测量系统，因此降低速率至10%。 4.2.2 排液 样品使用外部压缩空气排出测量系统。在使用清洗剂进行清洗之前，样品必须完全被排出，对于凡士林，排液时间从600秒到800秒不等。 4.2.3 清洗 每次测试后， Xsample 340 会用两个清洗液执行一个清洗程序。 一般来说，合适溶剂的选择可以应用以下规则。 ■ 洗液1应该可以溶解残留样品。 洗液2具有高挥发性以加快干燥性能 最好是这两种清洗液彼此互溶，但不是必须的。 对于这种特殊的应用，清洗液1是溶剂石脑油。溶剂石脑油因其对凡士林的良好溶解性能而闻名。 表 1： Xsample 340 with DMA 5000 M 凡士林清洗设置 Rinse Cycles RinseTime [s] Toggle SoakTime [s] DryingTime [s] 1 3 10 no 0 10 2 1 10 Yes 0 120 溶剂石脑油循环3次，很好的清洗系统。测量完成后，可以进行一次成功的空气检测，激活“Toggle”功能确保高清洗性能。 Toggle 指的是在清洗过程中，软管会产生很小的气液部分，即气隙。. 5结果 为了获得可靠的结果，对每个样本进行了五次测定——见表2。 表2：在20℃测量两种不同类型凡士林样品密度 Identification Density Average Standard deviation Identification [g/cm²] [g/cm] Pharma Petroleum JellyCD 2000 ±2.42E-03 Customers sample 0.870194 ±3.76E-04 根据它们的密度，这两个样品似乎或多或少相似。由于标准偏差值较好，所以客户样品比制药用凡士林CD2000 更均匀。然而，这些样品需要确切纯度和密度才能进一步加工。因此，对这类样品进行精确的密度测量至关重要。 6Conclusion 处理高粘度样品现在变得容易，样品自动由系统填充、测量并清洗。The Xsample 340确保始终良好的填充质量和每次测量后自动清洗。自动注射器填充程序的优势是高重复性和降低人为操作误差。此外，使用者可以腾出双手，在实验室里做更重要的工作。 [1] Parafluid，[Online]. Available： https：//www.in-cosmetics.com/__novadocuments/290685?v=636105001541400000. [2] ChemicalBook.， ，，https：//www.chemicalbook.com，“2017.[Online]. Available：https：//www.chemicalbook.com/ChemicalProductProperty_EN_CB9854422.htm. Contact Anton Paar GmbH Tel： +43 316257-0 support-lps@anton-paar.com|www.anton-paar.com XPAIAN-Awww.anton-paar.com 利用Xsample 340 的填充和冲洗单元，我们可以测量凝胶类样品，比如像凡士林，还可自动排液和清洗