丹参中丹酚酸B检测方案(液相色谱柱)

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检测样品: 中药材和饮片
检测项目: 含量测定
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发布时间: 2016-11-02
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北京谱朋科技有限公司

银牌15年

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对照药材的提取: 精密称取本品粉末(过三号筛)0.2048g,置具塞锥形瓶中,精密加人75%甲醇50ml,称定重量,加热回流I小时,取出,放冷,再称定重量,用75%甲醇补足减失的重量,摇勻,滤过,取续滤液,即得。 对照品溶液的配制: 精密称取丹酚酸B 对照品5.43mg,置1Oml棕色容量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇勻,即得(每1ml溶液含丹酚酸B 0.54mg)。

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92 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ:40061 65163 —22010年版《中国药典》中药标准物质分析图谱(上卷) 丹参(Danshen) (SALVIAE MILTIORRHIZAE RADIX ET RHIZOMA) 【药材基本信息】 别名赤参、红根、血参等 来源 唇形科植物丹参 Salvia miltiorrhiza Bge.的干燥根及根茎功能 祛瘀止痛,活血通经,清心除烦 【对照药材提取和对照品溶液的配制】 对照药材的提取: 精密称取本品粉末(过三号筛)0.2048g,置具塞锥形瓶中,精密加入75%甲醇50ml,称定重量,加热回流1小时,取出,放冷,再称定重量,用75%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 对照品溶液的配制: 精密称取丹酚酸B对照品 5.43mg,置 10ml 棕色容量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml溶液含丹酚酸 B 0.54mg)。 色谱柱:Agilent Zorbax SB C18150mmx4.6mm,5pm 进量:10pl 检测波长:286nm; 柱温:28.0℃流 速:1ml/min 流动相:甲醇:乙:甲酸:水=30:10:1:59方法来源:《中国药典》2010年版一部 对照药材:中国食品药品检定研究院 对照品:上海诗丹德生物技术有限公司对照品含量:丹酚酸B99.2% 仪 器:Agilent 1100配 置:四元梯度,在线脱气机,VWD检测器,手动进样器 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ:40061 65163 四画天木五瓦牛升化丹水 93 【分析色谱图】 丹参——丹酚酸B 【分析结果】 对照品名称 保留时间 拖尾因子 理论塔板数 含量 丹酚酸 B 15.4min 0.67 8765 6.60% 【注意事项】 在此分析条件下,丹酚酸B出峰时间为15.4分钟。根据操作条件的不同,出峰时间会有少许变化,但在同一仪器和相同操作条件下,RSD≤2.0%; 建议采用定量环定量,每次进样体积为定量环体积的两倍以上;丹酚酸B在溶液状态下,放置较长时间(3个月)后会发生变化,建议现用现配,固体粉末建议保存于-17℃低温中; ●对照品称量天平精度须达到十万分之一。 检测人员:黄 霞 审核人:马双成 免费下载《中国药典》版及世界各国药典http://www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=page=&extra=#pid
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