木香中木香烃内酯、去氢木香烃内酯检测方案(液相色谱柱)

70木香(Muxiang) 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163四画天木五瓦牛升化丹水- 一号71 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163-2010年版《中国药典》中药标准物质分析图谱(上卷) (AUCKLANDIAE RADIX) 【药材基本信息】 别名 云木香、广木香 来源 菊科植物木香 Aucklandia lappa Decne.的干燥根 功能行气止痛，健脾消食 【对照药材提取和对照品溶液的配制】 对照药材的提取： 精密称取本品粉末(过四号筛)0.2976g，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，放置过夜，超声处理30分钟，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 对照品溶液的配制： 精密称取木香烃内酯对照品11.00mg、去氢木香烃内酯对照品14.32mg，分别置于10ml量瓶中，加甲醇溶解，并稀释至刻度，摇匀，各精密取1ml，置于 10ml量瓶中，加甲醇制成每1ml含木香烃内酯 0.1mg、去氢木香烃内酯 0.143mg 的混合溶液，即得。 【分析条件】 150mmx4.6mm，5p.m 进样量：40pl 检测波长：225mm； 柱温：27.0℃流 速：1ml/min 流动动：甲醇：水=65：35 方法来源：《中国药典》2010年版一部 对照药材：中国食品药品检定研究院 对照品：上海诗丹德生物技术有限公司对照品含量：木香烃内酯98.0%， 去氢木香烃内酯 98.0% 仪 器：Agilent 1120配 置：二元梯度，在线脱气机，VWD检测器，柱温箱，手动进样器 【分析色谱图】 木香 分钟 【分析结果】 保留时间 拖尾因子 理论塔板数 含量 对照品名称 木香烃内酯 12.1min 0.84 4310 2.96% 去氢木香烃内酯 13.9min 0.91 5204 1.57% 【注意事项】 在此分析条件下，木香烃内酯出峰时间为12.1分钟，去氢木香烃内酯出峰时间为13.9分钟。根据操作条件的不同，出峰时间会有少许变化，但在同一仪器和相同操作条件下，RSD≤2.0%；若采用手动进样器进样时，建议采用定量环定量，每次进样体积为定量环体积的两倍以上；●对照品称量天平精度须达到十万分之一。 检测人员：黄霞勇 审核人：钱 免费下载《中国药典》版及世界各国药典http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=page=&extra=#pid