大黄(唐古特大黄)中大黄酸 大黄素 大黄酚 芦荟大黄素 大黄素甲醚检测方案(液相色谱柱)

28 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 ————2010年版《中国药典》中药标准物质分析图谱(上卷) 大黄(唐古特大黄)(Dahuang)( RHEI RADIX ET RHIZOMA) 11岗91翻1I 【药材基本信息】 别名将军、锦纹、锦纹大黄等来源 蓼科植物唐古特大黄 Rheum tanguticum Maxim. ex Balf.的干燥根及根茎功能 泻热通肠，凉血解毒，逐瘀通经 【对照药材提取和对照品溶液的配制】 对照药材的提取： 精密称取本品粉末(过四号筛)0.1516g，置 50ml 锥形瓶中，精密加甲醇25ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液 5ml，置50ml圆底烧瓶中，挥去甲醇，加2.5mol/L硫酸溶液 10ml，超声处理5分钟，再加三氯甲烷10ml，加热回流1小时，冷却，移至分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液用三氯甲烷提取2次，每次约8ml，合并三氯甲烷液，以无水硫酸钠脱水，三氯甲烷液移至100ml 锥形瓶中，挥去三氯甲烷，残渣精密加甲醇10ml，称定重量，置水浴中微热溶解残渣，放冷后，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。对照品溶液的配制： 精密称取大黄素 15.01mg、大黄酚 1.02mg、大黄素甲醚11.22mg、大黄酸 1.81mg、芦荟大黄素 1.63mg，加甲醇溶解，摇匀，制成每 1ml 中含大黄素 16pg、大黄酚 16pg、大黄素甲醚8ug、大黄酸 15pg、芦荟大黄素 16ug的混合溶液，即得。 【分析条件】 进样量：20pl 检测波长：254nm； 柱温：28.0℃流 速：1ml/min 流动相：甲醇：0.1%磷酸溶液=70：30方法来源：诗丹德生物结合《中国药典》2010年版一部基础上的改进 对照药材：中国食品药品检定研究院 对 照品：上海诗丹德生物技术有限公司 对照品含量：大黄酸98.7% 大黄素99.0% 大黄酚98.5% 芦荟大黄素99.0% 大黄素甲醚98.55% 仪 器：Agilent 1200 配 置：四元梯度，在线脱气机，DAD检 测器，柱温箱，自动进样器 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 三画三千土大山千川广小马——：29 【分析色谱图】 大黄(唐古特大黄) 【分析结果】 对照品名称 保留时间 拖尾因子 理论塔板数 含量 大黄酸 8.3min 0.83 8421 2.43% 大黄酚 13.0min 0.95 6512 大黄素 31.8min 0.93 8624 芦荟大黄素 24.0min 0.90 8555 大黄素甲醚 41.1min 0.96 8420 【注意事项】 在此分析条件下，大黄酸、大黄酚、大黄素、芦荟大黄素、大黄素甲醚出峰时间为8.3、13.0、31.8、24.0、41.1分钟。根据操作条件的不同，出峰时间会有少许变化，但在同一仪器和相同操作条件下，RSD≤2.0%：·若采用手动进样器进样时，建议采用定量环定量，每次进样体积为定量环体积的两倍以上；加硫酸时，建议在冰水环境中缓慢倒到，以免产生较大的热量；对照品称量天平精度须达到十万分之一。 检测人员：黄 霞 审核人：费文静 免费下载《中国药典》版及世界各国药典http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=page=&extra=#pid