食品中钠离子含量检测方案(其他电化学仪)

MetrohmAB-CN(CC)-00375-07-859-102015温度滴定法测定多种食品中钠离子的含量 AB-CN(CC)-00375-07-859-102015 温度滴定应用报告 AB-CN(CC)-00375-07-859-102015 温度滴定法测定多种食品中钠离子的含量 20mL Unit 6.3032.210 10 mL Unit 6.3032.150 关键词 温度滴定；钠离子 摘要 此方法测试样品中总钠离子的含量。在酸性溶液中，钠离子与铝离子及过量的钾离子、氟离子发生放热反应，生成沉淀NaK2AIF6。 样品 共21个样品，其中20种固体样品和1种盐汽水液体样品。 仪器设备 仪器名称 货号 859 Titrotherm 2.859.1010 Thermoprobe 6.9011.040 均质器 Polytron 815 Sample Processor 2.815.0110 800 Dosino 2.800.0010 试剂 试剂名称 纯度 硝酸铝 分析纯 硝酸钾 分析纯 无水硫酸钠 分析纯 氟化氢铵 分析纯 溶液 滴定剂 c(Al(NO3)3)=0.5 mol/L c(KNO3)=1.1mol/L 配位剂 c(NH4HF2)=300 g/L 标准溶液 c(Na2SO4)=0.2mol/L 样品分析 1)滴定剂的标定： 称取 2.8556g Na2SO4定容至 50ml。 分别取 Na2SO4溶液3.0mL、3.5mL、4.0mL、5.0mL至塑烧烧杯中，再加入蒸馏水至总体积为40mL，加入5mL氟化氢铵溶液，用滴定剂滴定。 以氯化钠溶液的体积为x轴，滴定终点时消耗的滴定剂体积为y轴，做线性曲线，得到斜率 slope ，滴定剂的浓度 c=(2.8556×2)/M(硫酸钠)/slope/0.1。 2)样品空白值测定： 固体样品：准确称取一定质量样品于塑料烧杯中，加入40mL蒸馏水，使用均质器进行均质，加入5ml氟化氢铵溶液，用滴定剂进行滴定。 液体样品：盐汽水超声脱气 10min ，取不同体积进行测量。 以样品量为x轴，消耗的滴定剂体积为y轴，做线性曲线所得截距即为样品空白值单位为mL。消耗体积为V。 仪器参数 实验结果 1)滴定剂的浓度 表1滴定剂的标定结果 硫酸钠溶液体积mL 消耗滴定剂的体积mL 3.0 2.1100 3.5 2.4800 4.0 2.8600 5.0 3.6533 温度滴定法测定多种食品中钠离子的含量 图1滴定剂的标定曲线 滴定剂的浓度 c=0.5201mol/L 2)样品 Na 含量测试结果 温度滴定法测定多种食品中钠离子的含量 品客薯片 酸乳洋葱味W01506112935 2.989 0.4137 280 307 9.0 3.427 274 4.000 284 BIG 合味道海鲜风味方便面 W01506112990 2.416 0.5285 839 1050 19.5 3.432 854 4.622 843 BIG 合味道猪骨浓汤风味W01506112991 1.923 0.1624 981 981 0.5 2.987 994 3.666 982 出前一丁海鲜味方便面W01506112992 1.600 0.3234 1527 1880 18.6 2.000 1536 2.500 1529 清香型天天旺鸡精调味料W01506113059 0.203 -0.0209 17824 1130 1474.2 0.249 17733 0.304 17808 品客薯片 墨西哥辣味 WO1506113060 2.563 0.3783 327 100 230.7 2.950 336 3.472 329 品客薯片 蜂蜜芥末味 W01506113061 3.931 0.3523 311 331 5.4 4.507 317 5.200 311 品客薯片 酸酪乳洋葱味 WO1506113063 3.164 -0.0107 566 470 19.9 3.305 561 4.065 564 下图为典型空白拟合曲线图，截距即为空白值。 图2W01506112991空白值测定曲线 讨论 样品需要使用均质器充分均质，之后的水溶液充分搅拌(90s以上)后滴定。由于样品量较少，每个样品取了三个点测试。 典型谱图 w 典型谱图 W01506113059温度滴定谱图 日期 2015-10 报告人 李柚 MetrohmChinaLtd