饮用水中（类）金属及其化合物检测方案

.Metrohm 电位滴定法测定自来水中 COD 值(锰法) 应用领域 环保行业 关键词 905；815； COD 摘要 参照国标GB11892-1989，采用905滴定仪，815样品处理器，实现了低COD 值样品在线加热并测定的全自动化过程。测定了北京不同区自来水的 COD 值，平行性好。 样品 样品为3个取自北京不同地方的自来水。取于2013年8月16日。 仪器 905 Titrando 2.905.0010 815 Robotic USB Sample Processor 2.815.0120 772 Pump Unit 2.772.0110 800 Dosino 2.800.0010 配液单元 50 mL 6.3032.250 配液单元10 mL 6.3032.210 铂电极 6.0431.100 Pt 1000/B/2 温度电 6.1110.100 728搅拌 2.728.0010 夹套滴定杯 6.1418.220 试剂 硫酸， AR 草酸钠，基准 高锰酸钾， AR 样品分析 样品：用50mL Unit，通过815样品处理器吸取 50mL 经充分摇动、混合均匀的样品，打于滴定杯中，加入2.5mL硫酸(1+3)，加入10mL 高锰酸钾溶液 (C1/5KMno4=0.01mol/L)，搅拌，开启油浴(125℃)，待温度电极测得温度达到98℃后开始计时，，反应 30min， 关 闭油浴，趁热加入8mL草酸钠溶液 (0.01mol/L)，用高锰酸钾溶液 (C1/5KMn04=0.01mol/L)滴定至终点。 空白：用50mL水代替样品，按以上步骤测定。 标定：向空白试验滴定后的溶液中加入5mL 草酸钠溶液(0.01mol/L)，用高锰酸钾溶液(C1/5KMn04=0.01mol/L)滴定至终点。 仪器参数 905 Titrando Parameters >Method DET U >Titration parameters Titration rate optimal >Start conditionPause 15s>Stop conditionstop EP >Evaluation EP criterion 5 EP recognition all 结果 计算公式： 式中：COD-高锰酸钾指数， mg/LC-草酸钠标准溶液， 0.01mol/L； Vi-样品滴定时，消耗高锰酸钾溶液的体积，mL； V2-标定时，所消耗高锰酸钾溶液体积，mL： 5-所加草酸钠溶液的体积； 8-加热后加草酸钠溶液体积； mL 2#自来水 8000-4--02摩尔质量以mg/L为单位的换算值。 高锰酸钾标定： V2(mL) mean(mol/L) RSD(%) 4.3914 4.3932 3.17 4.3385 4.5848 4.2579 V样品(mL) Vi(mL) COD(mg/L) 50 2.4236 0.918 50 2.4160 0.904 50 2.4192 0.910 50 2.4280 0.926 mean(mol/L) 0.915 RSD(%) 1.05 DET U -150 81.5 -250 67.9 -350 54.3 450 40.8 -5501 127.2 -650 1313.6 -750 V样品(mL) Vi(mL) COD(mg/L) 50 3.5607 3.019 50 3.6448 3.174 50 3.6136 3.117 50 3.6716 3.224 mean(mol/L) 3.134 RSD(%) 2.81 0 1 2 3 4 V[mL] 空白实验谱图 V[mL] 3#自来水滴定谱图 讨论 标定谱图 样品： 1#自来水 此实验方案使用905电位滴定仪与815样品处理器，可实现低 COD 值样品的全自动化测定(方法见后页附图)，结果显示平行性好，但由于每个样品都要加热反应30min， 且样品只能单个加热，会造成测定时间偏长。 样品(mL) Vi(mL) COD(mg/L) 50 2.2419 0.582 50 2.2410 0.580 50 2.2463 0.590 50 2.2351 0.570 mean(mol/L) 0.580 RSD(%) 1.41 ( 报告人 ) 杨秀丽 刘炎超 ( 日期 ) ( 2013-08-21 ) TIKA 应用报告 BJ-000094-02-905-082013 电位滴定法测定自来水中 COD 值(锰法) END 洗