环境水中高氯酸根检测方案(离子色谱仪)

离子色谱法测定高氯酸根含量 高氯酸盐主要用于火箭助推器发射的氧化产物，爆炸物以及电镀工业中。研究表明高氯酸盐易于在水中聚集。例如，在美国加利福尼亚州，内华达州及亚利桑那州等这些现在是或曾经是火箭试验基地的地区周围地表水中发现了较高浓度的高氯酸根。 高氯酸根对人体的影响目前还未完全查明，但可以肯定的是，高氯酸能减慢甲状腺对于碘的吸收。所以，不同水质(如饮用水，地下水，地表水，废水)中对高氯酸根的监测至关重要。目前很多国家正致力于高氯酸根的标准检测方法的建立。 例如，美国EPA 314 和 EPA 332分别采用了离子色谱(IC)和离子色谱-质谱(IC-MS)联用两种方法来分析高氯酸根的含量，，两种方法有如下特点： ● EPA 314 方法是完全离子色谱法(IC)。 ppb 级的高氯酸根经过高容量离子交换色谱柱分离后，进行抑制型电导检测。随着样品基体中氯、碳酸根、硫酸根浓度的增大，电导检测高氯酸根在 1-5ppb浓度范围内越来越困难。如图二，使用高容量离子交换色谱柱，当样品基体分别含有1000 ppm氯、碳酸根、硫酸根时，只能检测到0.5ppb 的高氯酸根。 EPA332用抑制型电导检测加质谱检测器(IC-MS)， 同样是基于离子交换色谱柱。该方法检出限为 0.02 ppb， 并且能显著消除样品基体的影响。 EPA 推荐的高氯酸根分析组件： a) 对于抑制型电导法(IC) ● MIC-2 万思德 IC或850谱峰思维离子色谱系统 Metrosep Dual 4-50 或 Metrosep A Supp 5 100分离柱配对应保护柱；Metrosep RP Trap 1捕获柱 D对于抑制型电导检测加质谱检测器法(IC-MS)●MIC-2 万思德IC 或850谱峰思维离子色谱系统系谱加 Agilent 1100 LC/MSD ESI Metrosep A Supp 5-100 (6.1006.510)配对应保护柱(6.1006.500) 试剂： 使用高纯试剂盒电导率>18MOhm cm 的超纯水。 高氯酸标准：B(CIO4)=1g/L a) 对于抑制型电导法(IC) 淋洗液： 5.0 mmol/L LiOH/12.0 mmol/L p-cyanophenol 对位苯腈 抑制器再生液： c(HNO3)=100mmol/L+1% 乙青 抑制器冲洗液：超纯水(>18.2Mohm cm)+1%乙腈 )对于IC-MS检测 淋洗液： 30mmol/L NaOH/ 30% methanol 抑制器再生液： c(HNO3)=60mmol/L+10%甲醇 ● 抑制器冲洗液：超纯水(>18.2Mohm cm)+10%甲醇 图 1.IC抑制电导法标样谱图： 流速1.75 mL/min， 样品量750uL， 浓度 5 ppb CIO4 图2.IC抑制电导法：0.54 ppb CIO4标准样品在 1000 ppm CI、1000 ppm CO3’.、1000 ppmSo中的谱图 图 3.IC-MS 分析 500 ng/L (50ppt) CIO4标准样品(m/z 分别为99和101) 图 4.IC-MS 分析1ppb CIO4在 1000ppm CI、1000ppm SO4 和 1000ppm CO3 中的谱图 (m/z 分别为99 和101)