目的:研究仅采用一个滴定程序用自动电位滴定仪就可测定水中不同碱度。
方法:对自动电位滴定仪中滴定程序中的“电位评估”和“计算”进行编辑,分别以不同碱度的水作样品进行测试,对测试数据进行简单地分析判断,即可得出水中碱度的正确结果。
自动电位滴定仪在测定水中的碱度的应用 马冬晨,蒋齐光,栗元文,尹雪 (1.中石化西北分公司勘探开发研究院,乌鲁木齐 830011;2.新疆疾病预防控制中心,乌鲁木齐 830011) 摘要1目的:研究仅采用一个滴定程序用自动电位滴定仪就可测定水中不同碱度。方法:对自动电位滴定仪中滴定程序中的电位评估”和计算”进行编辑,分别以不同碱度的水作样品进行测试,对测试数据进行简单地分析判断,即可得出水中碱度的正确结果。结论:采用一种程序滴定不同的碱度的方法是可行的,且该方法结果分析简单、直观。 [关键词]电位滴定仪;碱度;氢氧根;碳酸根;碳酸氢根 Application ofm en surating alkalin ity in water by automatic potentiometric titration Ma Dong-chen, Jiang Qrguang, Li Yuanwen, Yin Xue (1.Research Institute of Petroleum Exploration and Development, Northwest Branch, SNOPEC, U rumqi 830011, China;2. Xinjiang Center for Disease Control and Prevention,U rum qi 830011,China) [ Abstract] Objective: The application of mensurating different alkalinity in the water by automatic potentiometric titrationthrough only one method was studied.M ethods:M ensurating different alkalinity in the water by editing “evaluation"and “calcu-lation"of titration procedure, and analyzing the data simply, so correct results was found. Conclusion:The measure is feasible tomensurate different alkalinity in the water and to judg result intuitionisticly and easily. [Key words] Autom atic potentiometric titration; Alkalinity, OH,CO,,HCO 一般来说水中的碱度主要指 OH、HCO,Co,,经典的分析方法通常采用手工滴定,手工滴定方法成本较低,其分析原理比较简单,但是对终点的判断和某些操作易产生一些人为的误差,如水体有颜色时就不易判断终点,并且对分析结果的处理比较繁琐,要分好几种情况考虑11~31。采用自动电位滴定仪测定水中的碱度时,水体颜色不影响终点的判断,精密度和准确度都非常高41,但是对于不同的碱度采用不同的滴定方法,采取不同的计算公式,操作起来还是比较费事的15.6]。本文将通过对 Metrom-808瑞士万通电位滴定仪的滴定程序中的电电评估和计算”进行编辑,仅采用一种方法就适用于所有水中碱度的测量,并使结果判断直观和简单,大大优于手工滴定方法。 1材料与方法 1.1仪器 Metiom-808瑞士万通自动电位滴定仪(一套);pH玻璃复合电极一支;分析天平一台。 1.2材料 NaOH(AR)、NaCO,(GR,AR)、HC1(AR)。 1.3分析方法 1.3.11实验步骤取一定体积的水样,在其中加入蒸馏水,使总体积达到100ml左右,用一定浓度 HCl标准溶液进行滴定,用pH玻璃复合电极对溶液中的电位进行测量,通过滴定曲线的电位突跃判断终点。 ( [作者简介]马冬晨(1969-),男,硕士,高级工程师,主要从事 油气田开发研究。 ) 1.3.2滴定参数 (1)滴定模式为 DETpH (动态 pH滴定模式);(2)开始条件:信号漂移为 10 mv/m in,最小等待时间为30 s,最大等待时间为50 s,初始加液速率全部为最大值;(3)滴定参数:滴定速率为优化;(4)带窗口电位评估:第一等当点EP的pH范围为:6~10,ERC为 5,等当点确认值为最大值;第二等当点 EP的 pH范围为:1~6, ERC为 5,等当点确认值为最大值;(5)滴定曲线图以滴定所耗盐酸的体积为横坐标,溶液中的pH为左纵坐标,曲线的一阶微商 ERC为右纵坐标;(6)停止条件:当pH=3时,停止滴定。 1.3.3样品中的 OH、HCO、CO浓度计算公式分别如下 1.3.3.1当滴定曲线图出现一个终点时,分二种情况考虑:(1)当样品中仅有 OH时:[OH]1-1=EP X[HC1]/Vs;(2)当样品中仅有 HCO,时:[HCO,11-2=EPX[HCl]/Vyc 1.3.3.22当滴定曲线图出现两个终点时,分二种情况考虑:(1)当样品中有 OH、CO,时:[OH]21=(2EP-EP)×[HC1]/Vs,[CO? ]2-1=(EP,-EP) X[HC1]/Vs;(2)当样品中有 HCOC0或者仅有c0时:[00312-2=EP×[HC1]/Vs,[HCO, ]2-2=(EP,-2EP)X[HC1]/Vg· 注:[OH]-表示 OH 浓度,单位 mol/L,其他含义类似;[OH11-1-1-1中的前面1表示仅有一个等当点,后面一个1表示第一种类型,其他含义类似; EP、EP-EP表示达到第一等当点所耗 HC1的体积,EP,表示达到第二等当点所耗 HC1的体积,mlVs样品体积,ml 1.3.3.3将上述六个公式一起输入电位滴定仪 DETpH模式中的计算程序中。 1.3.3.4结果分析方法:(1)当滴定曲线出现两个终点时,所测结果中下角标为1-1、1-2的浓度值全部舍去;如果所测结 果中下角标为2-1的某一浓度值为负值,该组数据为无效值,则下角标2-2的浓度为实测结果值,反之亦然。(2)当曲线出现一个等当点时,所测结果中下角标2-1、2-2的浓度值为无效值,全部舍去,剩下有数字的浓度值为实测结果值。 2结果与讨论 2.1水中仅有CO、OH 取一定量的水样,样品内含COOH按照1.3实验方法操作,当滴定停止后,滴定曲线图如图1所示,各离子结果如下: [HCO,]1-2=0.1450 mol/L [OH"]2-1=0.03887 mol/L [CO,]2-2=0.09193 mol/L 图1水中仅有 Co? and OH 结果判断:从图1可知,曲线有两个等当点,根据1.3.3.4结果分析方法,因此[OH]1-1、[HCO,11-2的浓度都为无效值,又因[HCO,]2.出现负值,故下角标为2-2的值为无效值,只有下角标为2-1的结果为有效值,因此该溶液实测碱度为 [OH]2-1 0.03887 mol/L. [CO,12.-1 =0.05306 mol/L。 2.2水中仅有 cOHCO, 取一定量的水样,样品内含 CO、HCO,,按照 1.3实验方法进行操作,当滴定停止后,滴定曲线图如图2所示,各离子结果如下: [HCO]1-2=0.09832 mol/L [OH]?-1=-0.00167 mol/L [CO,]2-1=0.05000 mo1/L [HCO, ]2-2=0.00167mol/L [CO,]2-2=0.04833 mol/L 图2水中仅有 Co?、HC0, 结果判断:从图2可知,曲线有两个等当点,根据1.3.3.4 结果分析方法,因此 [OH]1-1、[HCO,].的浓度都为无效值,又[OH~]2-1出现负值,故下角标为2-1的值均为无效值,只有下角标为2-2的结果为有效值,该溶液碱度为[HCO:]2-2=0.00167mol/L和[CO,]2-2=0.04833 mol/L。 2. 3滴定强碱 取一定量的水样,样品为强碱溶液,按照1.3实验方法操作,当滴定停止后,滴定曲线图如图3所示,各离子结果如下: [OH11-1=0.04378 mol/L [OH"]2-1=0.04147 mo1/L [CO,]2-2=0.04378 mol/L 图3强碱溶液 结果判断:从图3可知,曲线有两个等当点,根据1.3.3.4结果分析方法,因此[OH]1.1、[HCO;]1.的浓度都为无效值,又[HCO,12-出现负值,故下角标为2-2的值均为无效值,只有下角标为2-1的结果为有效值,因此该溶液碱度为[OH"]2-1=0.04147 mol/L和 [CO,]2-1=0.00232 mol/L,说明该样品已有少量强碱与二氧化碳反应了。 2.4水中仅有 HCO, 取一定量水样品,水中仅有 HCO,,按照1.3实验方法进行操作,当滴定停止后,滴定曲线图如图4所示,各离子结果如下: [OH]1-1=无效 mol/L [OH]2-1=无效mol/L [CO,]2-2=无效 mol/L 图4水中仅有HCO 结果判断:从图4可知,根据1.3.3.4结果分析方法,曲线有一个等当点,为第二等当点,除[HCO,i.的浓度为有效值以外,其他浓度均为无效值,该样品碱度为 [HCO]1-2=0.04610 mol/L. 1.4.11样品处理将采过样品的前、后段活性炭分别倒入溶剂解吸管中,加入1.0m1二硫化碳,加塞后振摇 5 m in,解吸30 m in,解吸液供测定。若样品中四氯乙烷浓度超过测定范围,可用二硫化碳稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。 1.4.2标准曲线的绘制用二硫化碳稀稀标准溶液成 0,31.7,79.3,159和 317 pg/m1四氯乙烷标准系列。按照仪器操作条件,分别进样1.0p1测定,每个浓度重复测定3次。以测得峰面积均值分别对相应浓度绘制标准曲线。 1.4.3样品测定用测定标准系列的操作条件测定样品和空白的解析液。测得的样品峰面积减去空白对照的峰面积值,由标准曲线查得四氯乙烷的浓度(ug/ml)。 1.4.4 计算按下面公式计算空气中四氯乙烷的浓度: V, XD 式中: C-空气中四氯乙烷的浓度,mg/m q,c一分别为采样管前后段解吸液中四氯乙烷浓度,ug/ml V-换算成标准状况下采样体积 D-解吸效率 v-解吸液体积 2结果与讨论 2.1色谱条件的选择 试验选择160℃,200℃和220℃3个温度进行试验,结果显示在220℃时分离最好,灵敏度高,故选用色谱柱温为220 ℃。 2.2氮气的选择 选择0.10,0.14和 0.18MPa3种条件进行试验,结果显示 0.14MPa分离好,峰形窄,灵敏度高,故氮气 0.14MPa. 2.3方法线性和精密度 本方法检出限 1ug/ml最低检测浓度为 0.22mg/m 采样量为4.5L)。标准曲线范围为0~317ug/ml,相关系数r>0.9991。精密度试验取 31.7,159和 252.8ug/m13个浓度,重复做3天,每个浓度测定6次,相对标准偏差分别为7.5%,5.7%,3.8%。 2.4解吸效率 二硫化碳对四氯乙烷解吸效率,取 GH-1型活性炭管18支,分三组,每组6支,加入四氯乙烷标准液量分别为31.7,159和252.8ug(加入体积不得超过 10u1),密封,放置过夜,按分析步骤测定。检测解吸效率分别为91.7%,92.6%,97.5%,平均解吸效率为93.9%。 2.5样品稳定性试验 在实验室配实验用气7mg/L室温22℃),采集活性炭管24支。采样后,将采样管两端封闭,在室温下放置。分别在当天、第3天、第5天、第7天各测定6个样品,在第7天平均值计算出下降率8.6%,样品保存不超过7天。 2.6千扰试验 在本实验条件下将三氯乙烯300ug/ml四氯乙烯420ug/m1加在四氯乙烷标准液中,同时进样,均不干扰四氯乙烷检测。 3/小结 采用活性炭管采样, GDX-103柱气相色谱法测定空气中四氯乙烷,操作简便,快速,实验成本低。方法的检出限、精密度、准确度均可满足工作场所空气中四氯乙烷检测的要求。 ( [参考文献] ) ( [1]李浩春.分析化学手册气相色谱分析[M].第 5版.北京:化学工 业出版社,1998.730-734. ) ( [2]徐伯洪,闰慧芳.工作场所有害物质监测方法[M].北京:中国人 民公安大学版社,2003.160-161. )
还剩1页未读,是否继续阅读?
瑞士万通中国有限公司为您提供《水中碱度检测方案(自动电位滴定)》,该方案主要用于环境水(除海水)中物理指标检测,参考标准--,《水中碱度检测方案(自动电位滴定)》用到的仪器有905/907 爱•智能 系列全自动电位滴定仪、瑞士万通856电导率仪、瑞士万通916 Ti-Touch 精灵一代 一体式电位滴定仪