卷烟纸中灰分检测方案(自动电位滴定)

41 电位滴定法测定卷烟纸灰分 彭丽娟，王淑华，李苓，朱自忠，胡群 1.云南省烟草质量监督检测站，昆明市高新区科医路41号650106 2.红塔蓝鹰纸业有限公司，云南省红河州建水县东坝乡庄子河村 654300 ne3.云南烟草科学研究院，昆明市高新区科医路41号 650106 关键词：卷烟纸；灰分；电位滴定法；指示剂 摘要：为弥补 GB/T12655-1998标准方法(指示剂滴定法)不能检测其他颜色卷烟纸灰分的不足，考察了电位滴定法测定卷烟纸灰分的效果，即采用 pH/ISE测试仪、自动电位滴定仪和指示剂滴定法测定了7种卷烟纸样品的灰分，并考察了方法的准确性、精密性，以及与指示剂滴定法的差异显著性。结果表明：①pH/ISE测试仪和自动电位滴定仪法的回收率范围分别为1000%~1004%和99 8%~1008%，最大变异系数各为0.62%和096%；②2种方法与指示剂滴定法检测结果的最大差值均为0.1%。当置信度为95%时，2种方法与指示剂滴定法检测结果的精密度和均值均无显著差异。 pH/ISE测试仪和自动电位滴定仪法均可用于白色及其他颜色卷烟纸灰分的检测。 D eterm ination of Ash n C igarette Paper w ith Poten tiom etric Titration PENG LI-JUAN(1)， WANG SHU-HUA(1)， LIL ING(1)， ZHU ZIZHONG(2)， and HU QUN (3) 1. Yunnan Province Tobacco Quality Inspection & Supervision Station， Kunm ing 650106， China 2 Hongta B lue Eagle Paper Ca ， Ltd ， Jianshui 654300， Yunnan， China 3. Yunnan Academy of Tobacco Science， Kunm ing 650106， China Keywords： Cigarette paper， A sh； Potentiometric titration； Indicator Abstract： In view of the standard method of indicator titration is not applicable to detem ining ash in cigarettepaper in colors other than white， the ash contents in seven cobred cigarette paper sampleswere detem ined bypH/ ISE tester， autom atic potentiom etric titrator and indicator titration， respectively， and the accuracy， preci-sion， and significance of difference beween indicator titration and the other wo methods were compared aswellThe results showed that：1) the recoveries of the pH/ISE tester and automatic potentiom etric titratorranged from 100 0% to 100 4% and 99. 8% to 100 8% with maxim um coefficient of variation of 0 62% and0. 96%， respectively， 2) the maximum difference of ash content bewween indicator titration and pH /ISE te steror autom atic potentim etric titratorwas 0 1% and their difference was not significant at the confidence degreeof 95%. Either pH/ISE tester or autom atic potentiometric titrator is app licable to detem ining ash in cigarettepaper in white or other cobrs 色的变化来确定滴定终点，该方法在测定带色卷烟纸或混浊试液时存在终点辨别困难的不足[2-3]。造纸行业采用灼烧法测定纸、纸板和纸浆的灰分41，该法设备简单、操作简便，但耗时长、高温操作。电位滴定法依据测量溶液的电极电位变化来确定滴定终点，特别适于有色溶液、浑浊溶液以及缺乏合适指示剂的滴定分析，而且该方法灵敏度高、准确性好、所需仪器设备简单、价格便宜，易于在各种实验室推广。魏鹏 月、杨妍飞曾采用电位滴定法I2]检测了卷烟纸灰分，但其样品前处理所用的试剂、方法与现行国家标准方法不同。因此，采用与现行国家标准相同的样品前处理方法，通过溶液的 pH电极电位变化来确定滴定终点，分别研究了 pH/ISE测试仪和自动电位滴定仪测定卷烟纸灰分的效果，旨在寻找一种既可弥补现行国家标准方法不足、适用于各种颜色的卷烟纸、又易于在实验室推广、易于实现自动化的卷烟纸灰分测定方法。 1材料与方法 1.11材料和仪器 氢氧化钠(AR，上海试四赫维化工有限公司)；盐酸(AR，遵义师范学院化学试剂厂)；碳酸钙(基准试剂，同济微量元素研究所)；蒸馏水；7种不同颜色的卷烟纸样品(云南红塔蓝鹰纸业有限公司、牡丹江恒丰纸业股份有限公司和杭州华丰纸业有限公司产品)。 Orion 868台面 pH/ISE测试仪、CHN060型复合pH电极(美国Orion公司)；Metrohm 808 Titrando联824自动进样器自动电位滴定仪、复合 pH玻璃电极(瑞士Metrohm 公司)； JA5002天平(感量001g上海天平仪器厂)； METLER AE200分析天平(感量0.0001 g，瑞士 METLER TOLEDO公司)； GSP-77-03磁力搅拌器(江苏泰县姜姜无线电厂)；101A-2干燥箱(上海市实验仪器总厂)。 1.2样品处理与分析 按文献[6]将样品烘至恒重，称取1g(精确到0.01g)纸屑 (0. 5 cm ×2 5 cm)，放入约 150 mL样品杯中，加入20 0mL 0.5 mol/L盐酸，充分搅拌，至纤维分散、无气泡溢出后，加入约100~150 mL蒸馏 水，用0.5mol/L氢氧化钠标准溶液滴定，pH4 5为滴定终点，用 pH/ISE测试仪或自动电位滴定仪确定滴定终点，记录到达滴定终点时消耗氢氧化钠标准溶液的体积。同时按照文献[1]附录C卷烟纸灰分的测定方法”测定，并做空白试验。按下式计算卷烟纸灰分(以 Cao计)： 式中：Cao(%)—卷烟纸灰分； Cucr-——0.5mol/L HCl标准溶液的准确浓度 (mol/L)，精确到小数点后4位；Vncr加入 0 5 mol/L HC1标准溶液的体积(L)； Cwao，一05mol/LNaOH标准溶液的准确浓度(mol/L)，精确到小数点后4位；VNcoH.—耗用0.5 mol/L NaOH标准溶液的体积(L)；28CaO 摩尔质量(56)与 Cao 和 HCl的反应摩尔比(2)之间的比值； G一样品质量(g)，精确到0.01 g 2结果及讨论 211回收率和重复性比较 在已知灰分含量(3次测定的平均值)的纸样，分别加入00179、0.0358g碳酸钙(110~120℃下烘1.5~2h)，按照本方法测定其灰分，并根据样品的原含量、加标量和测定量计算回收率。结果(表1)显示，pH/ISE测试仪法和自动电位滴定仪法的回收率范围分别为1000%~1004%和99.8%~100.8%，证明本方法的准确性良好，检测结果可靠。 将A、B两个样品分别重复检测5次，结果见表2。由此看出， pH/ISE测试仪法和自动电位滴定仪法测定的变异系数最大分别为0.62%和096%，表明这2种方法的精密度都较高。 2测定结果比较 分别用 pH/ISE测试仪法、自动电位滴定仪法和 纸样 原含量 加标后量 pH/ISE测试仪法 自动电位滴定仪法 测定值 回收率 平均回收率 测定值 回收率 平均回收率 A 17.7 19.7 197 100.0 100.0 19.7 1000 100.0 197 100.0 19.7 1000 196 99.5 19.7 1000 18.7 186 99.5 100.0 18.6 99.5 99.8 187 100.0 18.7 1000 18 8 100.5 18.7 1000 B 16.6 18.6 18 5 99.5 100.2 18.6 100.0 100.3 18 7 100.5 18.7 1005 187 100.5 18.7 1005 17.6 17.5 99.4 100.4 17.8 101.1 100.8 17.6 100.0 17.7 1006 17.7 100.6 17.7 1006 标准方法检测了7个卷烟纸样品的灰分，结果见表3.由表3看出，采用标准方法时，ABC3个有色卷烟纸样品因测试液带色，无法观察指示剂颜色变化，故用标准方法未能得得检测结果。其余4个样品的 pH/ISE测试仪法、自动电位滴定仪法检测结果与标准方法检测结果的最大差值均为01%，说明 pH/ISE测试仪法、自动电位滴定仪法与标准方法的检测结果基本一致。 同时，F检验和t检验结果(表4)显示：对于pH/ISE测试仪法，与标准方法相比，在置信度为95%时，F计算(1. 66)

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