烟草中水分含量检测方案(卡氏水分测定)

烟草行业应用专辑2 一、水分含量的测定 1简介 烟叶水分作为烟叶及其制品的重要组成成分之一-，其含量的高低对烟叶的贮存、运输、加工性能及其制品的质量都有重要的影响。 由于烟叶是一种具有毛细现象的多孔胶质体，不仅表面积大，而且内在成分含有晶体物质(如可溶性糖、有机酸及其盐类等)和胶体物质(蛋白质、树脂、果胶等)，因此，极易吸收空气中的水分。而烟草水分含量的高低，对其制品有着巨大的影响，如果水分过高，会导致存贮氧化(醇化)过程中温度升高，加速自然碳化，进而产品颜色变深，色泽变暗，霉菌滋生，产品霉变。而水分含量过低，会导致烟草韧性和弹性降低，运输贮存易碎，制品发硬，香气减退等等。 传统的烟草水分分析方法为常压恒温干燥法与减压低温干燥法，这类方法耗时耗力且分析过程中水分损失较大，结果偏差大。目前，大多采用《YC/T 165-2003烟草一卡氏水分测定》和《GB/T 23357-2009烟草及烟草制品水分的测定卡尔尔费法》来测定水分含量，具有准确度和精确度高、操作简单、自动化程度高等特点。 卡尔费休水分测定法原理是，用无水甲醇将烟草样品中的水分萃取出来后，利用卡氏水分测定仪直接滴定、测量萃取液中的水分含量，反应式如下： 2推荐配置 容量法卡氏水分测定仪 具塞锥形瓶 自动样品处理器或独立的磁力搅拌器 Dosino 多思 TM加液单元 3试剂 容量法卡尔费休试剂 无水甲醇 分子筛(作为干燥剂) 4样品分析 充分混合样品，并确保每份样品不少于100g，对样品进行剪切并通过4mm筛网。高水分含量烟草样品如不立即用于测定，应在低于4℃条件下存放，并存放时间不应超过10天。 样品测定：准确称取试样5g(精确至0.001g)，置于锥形瓶中，加人250mL无水甲醇并立即加塞密封，在振动频率为155次/min的机械震荡器上振动30分钟。利用自动样品处理器和Dosino多思TM加液单元自动移取萃取液10mL，加入滴定杯中，进行滴定；或者人工移取萃取液10mL，加入滴定杯中，进行滴定。并做空白扣减。 空白试验：移取250mL甲醇于500mL锥形瓶。用单刻度移液管从锥形瓶中移取10mL无水甲醇至反应瓶。用卡尔费休滴定仪在BLANK模式下终点并记录耗用试剂的体积。重复测定，如果两次测定的偏差不超过0.05mL，取两次滴定体积的算术平均值。 5 谱图 6结论与建议 1)烟草制品的水分含量多为1~20%范围内，应该选择容量法卡尔费休法来测量，既准确又快速，而不应该选择电量法(电量法更适合于含水量更低的样品)； 2) 如果选择自动样品处理器和Dosino多思TM加液单元配合卡氏水分仪使用，则可实现自动化，满足烟草企业对烟草水分测定样品量大的要求。 二、含氮化合物(总氮/总蛋白质)的含量测定 1简介 烟草从土壤中吸收各种无机化合态氮(主要是硝酸盐和铵盐)，这些物质在烟株根系中或者叶片中被还原为“-NHz”的状态，然后经过同化作用形成烟叶的各种含含化合物。 烟叶中的含氮化合物质有蛋白质、氨基酸、酰胺化合物、生物碱、叶绿素、硝酸盐和其他含含杂环化合物等，其中以氨基酸、蛋白质、氨、酰胺和胺类为主。含氮化合物不仅影响烟叶的特性，决定经济产量，对烟草的评吸质量和吸烟者的健康也有重要的影响。 目前国内烟草及烟草制品总氮/总蛋白质的测定依据(YC/T33-1996 烟草及烟草制品总氮的测定， YC/T166-2003 烟草和烟草制品总蛋白质含量的测定)，其测定原理是：有机含氮物质中的氮在浓硫酸及催化剂作用下，经过强热消化分解，氮被分解为氨，与溶液中过量的硫酸结合成硫酸按，保留于溶液中。再向消化液中加人强碱，释放出氨，将氨蒸馏于标准酸液中，用碱标准滴定溶液返滴定，求出试样的含氮量。 2推荐配置 ● 水相酸碱碱定复合玻璃电极，或6.0280.300 智能水相酸碱滴定复合玻璃电极 ● 抽滤装置，直径120 mm布氏漏斗，真空抽滤装置 ● 蒸馏装置，500mL克氏烧瓶，连接头，4-5球冷凝管和300mL锥形瓶