烟草中水分检测方案(气相色谱仪)

样品前处理 烟草中的水分作为一项非常重要的监测指标，在卷烟的制丝、卷接、储存以及卷烟内在质量的评价等诸多方面均被进行考察“。在烟草制丝过程中，烟草水分的稳定性直接决定烟草加工质量，尤其是对烟草加工质量的稳定性起决定性作用；在卷接过程中，烟草水分的含量将影响烟丝在卷制过程中的抗造碎性能，并直接影响卷烟单支重量、空头率和废品率；在储存过程中，高的烟丝水分含量将会导致烟支霉变；在卷烟内在质量评价方面，烟丝含水率将对卷烟的香吃味产生直接的影响，高的水分含量会导致烟支燃烧速度慢、烟气量少、烟味平淡、烟草的香气和吃味等不能充分挥发出来，低的水分含量会导致烟支燃烧速度较快、烟气量大、烟味浓烈不醇和、刺激性和辛辣味增加。因此，从卷烟的生产加工到卷烟品吸等各个过程均需对烟草水分进行监测，这对卷烟的生产以及质量监控具有重要的指导意义。 我国曾于2003年发布了采用气相色谱法测定烟草及烟草制品中水分的标准，并于2010年又再次进行了修订。该标准采用热导池检测器，甲醇提取并以异丙醇做内标来进行烟草水分的测定。本方法参照《YC/T345-2010 烟草及烟草制品水分的测定气相色谱法》2，采用赛默飞模块化气相色谱仪检测烟草中水分的含量。 实验材料 仪器与试剂 仪器 Trace 1310 GC气相色谱仪仪(Thermo Fisher Scientific )；Al1310自动进样器(Thermo Scientific)；；TG-BOND Q 色谱柱(30mx0.32mm×10pm) (Thermo Fisher scientific)。 试剂 色谱纯甲醇、异丙醇由 Fisher 试剂提供；水为超纯水；烟丝由市场中购买 内标及标样的配制 取 30.0ml 异丙醇用甲醇稀释至1.5L，配制浓度为2ml/L 的异丙醇内标萃取液。分别准确称取0.0g、0.25g、0.5g、1.0g、1.5g、2.0g、3.0g超纯水，加入到100ml容量瓶中，用浓度为2ml/L的异丙醇内标萃取液稀释至刻度，配制成浓度为 0mg/mL、2.5mg/mL、5.0mg/mL、10.0mg/mL、15.0mg/mL、20.0mg/mL、30.0mg/mL的水标样(至少要5个浓度点，且要包含最高浓度点)，其中异丙醇的浓度为 2ml/L。 精确称取烟丝样品 5.0g于150mL玻璃瓶中，加入100ml 浓度为2ml/L的异丙醇内标萃取液，震荡3h，静置10h， 以5.0mL注射器吸取提取液，过 0.45um 的滤膜，弃去前2mL，然后装入色谱瓶中，进行 GC-TCD 分析。 色谱条件 色谱条件：色谱柱： TG-BONDQ (30mx0.32mm×10pm)；柱温：100℃(0min )， 20℃ /min 到 200℃(1min)；分流进样，分流比10：1；进样口温度：200℃；载气：高纯氦(99.999%)， 恒流模式，3.0mL/min。液体进样模式，进样量：0.5p。TCD检测器：检测池220℃，灯丝280℃，参比气为为气，流速1.0 mL/min。 结果与讨论 标准品色谱图 图1为采用 Thermo TG-BOND Q规格为 30 mx0.32 mmx10 pm的色谱柱对甲醇中含异丙醇内标的水分的分离色谱普，可以看出各物质分离良好，且在 5min 内即可完成分离分析。 图1.标准溶液色谱图(10.0mg/mL) 线性、检出限及定量限 配制系列水分的标准溶液，各浓度分别为：0.0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0和30.0 mg/mL，采用上述方法分别进样分析，考察在 0.0-30.0 mg/mL 浓度范围内的线性。本实验将 0.0 mg/mL 作为最低浓度点，是为了抵消在标样配制与储存、以及样品提取过程中所不可避免地引入的水分。 实验结果表明水分在0.0-30.0 mg/mL 浓度范围内线性关系良好，线性相关系数为 0.99991(图2)。以最低浓度标样峰强度的3倍信噪比计算其检出限和10倍的信噪比计算定量限，使用 GC-TCD 采用该方法对水分的检出限为0.51mg/g， 定量限为 1.69 mg/g，这一结果同时也表明了该 TCD 检测器对水分测定时的高灵敏度特性。 图2.水分的标准曲线 实际样品测试及加标回收 按照上述方法对烟丝中的水分进行了分析测定(平行测定2次)，并以空白样品作为背景以扣除影响，测得该烟丝中的水分为95.66 mg/g，折合成溶液浓度为 4.783 mg/mL。对此，进行了三个水平的加标回收试验，加标量分别为 2.50、5.0、10.0 mg/mL，以考察该方法的可靠性，其中样品以及加标 5.0 mg/mL 样品的色谱图见图3。实验的加标回收结果见表1-1，实验结果表明三个水平的加标回收率均在 96.2%--100.5%之间，且对每个样品平行测定6次，RSD 小于2.58%，符合日常分析检测的要求。 图3.样品及加标色谱图(Sample-1为烟丝样品， S500-1为烟丝样品加入 5.0 mg/mL的水分) 表1-1.烟草中水分测定的加标回收率和精密度结果 样品种类 水分含量 (mg/mL) 回收率% RSD% 烟丝样品 4.783 烟丝样品+2.5 mg/mL 7.188 96.2 2.48 烟丝样品+5.0 mg/mL 9.806 100.5 2.29 烟丝样品+10.0 mg/mL 14.610 98.3 2.58 本文采用 Thermo Scientific 模块化气相色谱 Trace1310配置TCD 检测器，以含异丙醇做内标的甲醇溶剂对烟丝样品中的水分进行震荡提取，并进行检测。该方法的操作步骤简单，对水分的检出限为0.51mg/g， 定量限为 1.69 mg/g，体现了其较高的检测灵敏度；同时以3种不同浓度水平对烟丝样品进行加标回收试验，其回收率均在96.2%--100.5% ( 之间，能够很好地符合对烟丝水分的日常检测要求。 ) ( [1]金闻博，戴亚编著.烟草化学.北京：清华大学出版社， 1994 ) ( [2]中华人民共和国烟草行业标准，YC/T345-2010《烟草及烟草制品水分的测定气相色谱法》 ) ThermoFisherS CIENTIFIC SCIENTIFICAN C GC- 本文采用 Thermo Scientific 模块化气相色谱 Trace1310 配置TCD 检测器，以含异丙醇做内标的甲醇溶剂对烟丝样品中的水分进行震荡提取，并进行检测。该方法的操作步骤简单，对水分的检出限为 0.51 mg/g，定量限为 1.69 mg/g，体现了其较高的检测灵敏度；同时以 3 种不同浓度水平对烟丝样品进行加标回收试验，其回收率均在 96.2%--100.5%之间，能够很好地符合对烟丝水分的日常检测要求。