环境水中有机物综合指标检测方案

Metrohm 应用领域 环保行业 关键词 905；815；COD 摘要 参照国标GB11914-1989，采用905滴定仪，815样品处理器，实现了样品消解后无转移直接测定，自动化程度提高。用邻苯二甲酸氢钾进行校核试验，表明结果准确，效果良好，测定了北京不同河水的 COD 值，平行性好。 样品 样品为北京不同地方河水，分别为：亮马河水、凉水河水、史各庄河水、奧林匹克森林公园湖水。 均取于2013年7月31日下午。 905 Titrando 1.905.0010 815 Robotic USB Sample Processor 2.815.0120 800 Dosino 2.800.0010 配液单单 50 mL 6.3032.250 金电极 6.9904.023 802搅拌 2.802.0040 STAEHC-106B CODcr 回流消解仪 济南盛泰电 子科技有限 试剂 硫酸亚铁铵， AR 硫酸，AR 邻苯二甲酸氢钾，基准 重铬酸钾，基准 硫酸汞，分析纯 硫酸银， AR 样品分析 标定：每日临用前，用重铬酸钾标准溶液(C-K2Cr207=0.0250mol/L)准确标定。取10.00mL 重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中，用水稀释至约100mL， 加入30mL 浓硫酸，混匀，冷却后滴定。 样品分析：取20mL样品，加入10mL重铬酸钾溶液(0.025mol/L)，和几颗防爆玻璃珠，加入一定量硫酸汞去除氯，从冷凝管上端加入30mL硫酸银-硫酸试剂(10g/L)，摇匀。放入回流消解仪(济南盛泰电子)中，设置温度200℃，加热时间130min。 空白试验： 以水代替样品相同条件消解。 校核实验： 以邻苯二甲酸氢钾标准溶液(理论COD值30mg/L)代替样品相同条件下消解做校核实验。 仪器参数 905 Titrando Parameters >Method DET U >Titration parameters Titration rate user Signal drift 20mv/min Min.waiting time 0s Max.waiting time 38sTemperature 25℃Min.increment 20pL Max.increment 300pL Measuring point density 5 Dosing rate 20mL/min Stirrer 15 >Start condition Pause 15s >Stop condition stop EP 1 硫酸亚铁铵标定谱图 volume after EP 2mL>EvaluationEP criterion 20 空白试验： (所得结果：消耗硫酸亚铁铵的体本4000s积) EP recognition all 结果 计算公式： C[(NH4)2Fe(S04)26H20]=0.25/V 式中：V-滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数COD(mg/_C(Vi-V2)×8000L)=Vo V硫酸亚铁铵(mL) 1 50mv-19.647 2 19.519 3 20.182 4 19.591 5 19.843 6 19.821 Mean 19.767 RSD (%) 1.21 式中：C-硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，mol/L； V-空白试验所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积， mL； V-试料测定所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL； Vo-试料的体积， mL； 80004--02摩尔质量以mg/L 为单位的换算值。 空白试验谱图 校核试验： 硫酸亚铁铵标定： V重铬酸钾(mL) V硫酸亚铁(mL) C硫酸亚铁铵(mol/L) 10 22.2795 0.011 10 22.5487 0.011 10 22.2829 0.011 mean(mol/L) 0.011 RSD(%) 0 V硫酸亚铁铵(mL) COD(mg/L) 1 13.1382 29.101 2 13.1883 28.880 3 13.1502 29.048 4 12.8448 30.392 5 12.5637 31.628 mean 29.810 RSD(%) 3.97 占理论值比例 99.37% 由上表数据可知，所得 COD 值占理论值96%以上，认为实验步骤是适宜的。 TIKA 应用报告 BJ-000084-02-905-082013 电位滴定法测定河水中 COD 值(铬法) 90.6 74.1 .576 41.2 ：247 82 校核试验谱图 样品： 凉水河水 V样品(mL) V硫酸亚铁铵(mL) COD(mg/L) 20 15.3867 21.024 20 14.9090 21.310 20 14.9039 21.099 20 15.4039 21.388 mean(mol/L) 21.205 RSD(%) 0.81 史各庄水 V样品(mL) V硫酸亚铁铵(mL) COD(mg/L) 20 10.1841 42.530 20 10.1755 42.568 20 9.2972 45.105 20 9.5989 43.053 mean(mol/L) 43.314 RSD(%) 2.81 亮马河水 V样品(mL) V硫酸亚铁铵(mL) COD(mg/L) 20 11.5086 35.809 20 12.1097 33.164 mean(mol/L) 34.487 奥林匹克森林公园湖水 V样品(mL) V 硫酸亚铁铵(mL) COD(mg/L) 20 13.3258 27.813 20 13.3025 27.917 奥林匹克森林公园湖水滴定谱图 讨论 实验中取凉水河水加入 500ppm氯，不加硫酸汞直接消解后滴定，消耗滴定剂量减少，得到 COD值为 38.796mg/L，造成结果偏高。因此样品消解前加入足够量硫酸汞以消除氯的影响是很有必要的。 实验选用合适的样品盘与 COD 消解仪，样品前处理后不需要转移，直接放在样品盘上滴定，减化了实验步骤，也使测定结果的准确性得以提高。 ( 报告人 ) ( 杨秀丽 郝晓玉日期 2013 - 08 - 02 )