诺氟沙星胶囊中有效成分含量分析检测方案

24 诺氟沙星胶囊含量测定方法的探讨和比较 叶德远 舒慧妹 石丽英 (浙江得恩德制药有限公司质量管理部 浙江省 新昌县312560) 摘 要 由于诺氟沙星胶囊含量测定《中国药典》采用高效液相色谱法，相应的中间体各企业也采用同法检验，因其费时、费力、检验成本高。现改用分光光度法测定诺氟沙星胶囊中间体含量。结果 r=0.9997，RSD=0.34%。实验表明，这两种方法测定其含量无显著差异。 关键词 诺氟沙星胶囊中间体 紫外分光光度法 高效液相色谱法 诺氟沙星胶囊是喹诺酮类中使用最广泛的一个药品，《中国药典》2000年版采用高效液相色谱 HPLC 测定。据报道，诺氟沙星的含量和吸光度在紫外吸收中呈线性关系，为此，本文分别用分光光度法与高效液相色谱法进行测定，并对二种方法进行比较。 1 仪器与试剂 TU-1901 型紫外分光光度计(北京普析通用仪器有限公司)、日本岛津 LC-10AT型高效液相色谱仪、诺氟沙星对照品(来源：中检所批号：450-9801)、乙腈(墨克公司)、磷酸(浙江新安化工公司)、0.4%氢氧化钠溶液，所用试剂均为分析纯。 2 结果与讨论 2.1 高效液相色谱法 同《中国药典》2000年版二部P 753诺氟沙星中含量测定。 2.2 分光光度法 2.2.1 最大吸收值的确认：取诺氟沙星对照品，用0.4%氢氧化钠溶液制成5pg/mL溶液，用分光光度计进行扫描，结果在272nm 处有最大吸收。 2.2.2 线性关系考察：取诺氟沙星用 0.4% 氢氧化钠溶液制成每 1mL 含 3pg、4pg、5pg、 6pg、7pg进行测定，以吸收度为纵坐标，诺氟沙星浓度为横坐标绘制标准曲线，得回归方程：Y=0.11X-0.002相关系数 r=0.99972.2.3 精密度测定：取同一样品测定6次(批号：0202204)，结果如下：100.23% 100.20% 99.56%99.60% 99.60% 99.60% 平均值X=99.84% RSD=0.34% 2.2.4 对照品溶液的制备：取对照品精密称定，加0.4%氢氧化钠溶液制成每 lmL含5pg溶液。 2.2.5 样品溶液的制备：取诺氟沙星胶囊混合物适量精密称定，加0.4%氢氧化钠溶液，滤过，取续滤液加0.4%氢氧化钠溶液制成5pg/mL的溶液。 2.2.6 样品的测定：分别取对照品溶液和样品溶液，用分光光度法在272nm波长处测定，计算即得。 2.3 结果与比较 本次试验共对10个批号的诺氟沙星胶囊混合物进行对比试验，结果见表1所示：