麻醉品中高灵敏度快速检测方案

高灵敏度快速检测麻醉品 GCMS 概述 使用快速气相色谱质谱联用仪的快速扫描，保证了拥有足够的数据采集点。仪器先进的数字流量及压力程序控制方式保证了样品分析结果的重现性良好。柱箱快速加热及快速冷却功能保证各种色谱柱的使用，高性能的真空系统能够应对高流量及减小氢气做载气时分子间的反应。高速数据传输及存储等也是取得良好的高灵敏度分析结果的关键。 检材处理 血清的液液萃取： 将可卡因，利多卡因及苯佐卡因添加入血清，使用1N氢氧化钠稀释稀清，使用 6mL 正乙烷：异异醇=97：3提取 1mL 稀释后的血清。涡旋振荡 3min， 离心分离，吸取正乙烷：异戊醇溶解的血清层，氮气吹干有机溶剂，加入250mL 甲醇溶解残渣，离心分层，将上清液移入自动进样器的样品瓶进样分析。 仪器及参数 GCMS-QP2010，色谱柱1、J&W DB-530 m×0.25mm×0.25um， 2、J&W DB-5MS 10m×0.1mm×0.4um， 3、J&WDB-5MS 8m×0.1mm×0.4um， 4、J&WDB-5MS1m×0.05mm×0.4um； 其它分析参数根据使用的色谱柱不同分别进行优化。 结果与讨论 海洛因质谱图，0.25mm内径色谱柱运行11分钟时： 海洛因质谱图， 0.1mm 内径色谱柱运行5.24分钟时： 从上述质谱检索可以看出，优化了分离分析条件后，质谱图没有变化，不影响对化合物定性和定量分析的结果。 使用氢气做载气时，使用 DB-5MS 1m×0.05mm×0.4pm色谱柱，柱温程序为110oC，40℃/min 至190℃， 柱流速3.8mL/min，高压进样方式。 下图7号峰为保留时间1.45分钟的巴比妥。所有化合物都得到良好分离，总分析时间缩短至2分钟以内。 通过使用高柱头压及小口径毛细管柱，最大限度地缩短了各麻醉品的分析时间，同时能在保证数据质量的同时提供更高的分析效率。分析速度提高后，质谱图和色谱图的重现性的不受影响。使用氢气作载气及1米长的色谱柱可以更有效缩短分析时间，提高分析灵敏度。 数据源自：岛津公司北美马里兰州实验室