离子色谱法同时测定饮用水中离子型农残(氨甲基 膦酸、草甘膦、2,4滴)及常规7种阴离子含量
我国《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》规定饮用水中草甘膦及2,4-滴的限值分别为0.7 mg/L及0.03 mg/L，氨甲基膦酸未给出具体限值，但氨甲基膦酸及草甘膦均属于有机磷农残，同样会对人体健康造成危害。因此，《GB/T 5750.6-2022 生活饮用水检验方法 》中推荐以离子色谱方法检测饮用水中氨甲基磷酸含量，并且与草甘膦同时分析。2,4-滴是用于防治阔叶杂草的除草剂，与草甘膦混在一起使用，增强除草效果，但其会污染水源，影响人类身体健康。
《GB/T 5750.6-2022 生活饮用水检验方法 》中推荐用液液萃取气相色谱法及液相色谱质谱联用检测饮用水中2,4-滴含量。其中，液液萃取气相色谱法需要在酸性条件下用乙酸乙酯萃取目标物，然后在碱性条件下用碘甲烷溶液进行酯化，操作繁琐，容易造成前处理损失，影响检测结果。液相色谱质谱联用法前处理步骤如下：先将目标物富集在浓缩柱中，然后丙酮洗脱，氮气吹干，用水复溶后进样，同样存操作繁琐的缺陷，并且目标物的富集效率会影响检测结果的准确性。本方法结合2,4-滴，草甘膦及氨甲基膦酸的强极性及易电离的特点，采用抑制电导法同时分离、检测以上化合物。本方法样品直接进样即可，无需任何衍生化、富集等前处理步骤，操作简单、高效，且高灵敏度的电导检测器满足《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》中的限量要求。同时为了提高分析效率，本方法将常规阴离子与以上三种化合物同时分析，借助于氢氧根体系
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抑制电导法同时测定饮用水中六价铬、草甘膦、高 氯酸及常规7种阴离子含量
六价铬、草甘膦及高氯酸对人体健康均具有很大的毒害作用，长期饮用富含量以上化合物水质会使人体发生病变。以上化合物均极易溶于水，会随水渗入地表，从而污染地下、江河、湖泊等水源，极易对饮用水源造成污染。因此为了确保人体健康，我国《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》规定饮用六价铬、草甘膦及高氯酸的最高含量分别不允许超过0.05 mg/L、0.7 mg/L、0.07 mg/L。
《GB/T 5750.6-2022 生活饮用水检验方法 第6部分 金属与类金属》中推荐二苯碳酰二肼分光光度法及液相色谱-电感耦合等离子体质谱法检测饮用水中六价铬；分光光度计法成本低，但操作繁琐，无分离作用，容易受到基体干扰；液相色谱-电感耦合等离子体质谱法灵敏度高、无基体干扰、分析速度快，但投入及使用成本较高。本文采用抑制电导法检测饮用水中六价铬含量，无基体干扰，检测结果准确可靠。《GB/T 5750.6-2022 生活饮用水检验方法 第9部分 农药指标》中推荐液相柱后衍生、液相质谱连用及离子色谱法测试自来水中草甘膦含量，与其它两个方法相比，离子色谱方法无需任何前处理，直接进样即可，灵敏度高、方便、快捷，因此新修订的GB/T 5750.6-2022标准中将离子色谱法列为推荐方法。《GB/T 5750.6-2022 生活饮用水检验方法 第5部分 无机非金属指标》中推荐液相色谱质谱联用及离子色谱方法检测水质中高氯酸根，由于水质基质较为简单，单离子色谱足以满足国标对水质高氯酸根限量要求。GB/T 5750.6-2022 中规定常规阴离子、高氯酸、草甘膦、高氯酸分开分别检测，并且不同种类化合物检测方法、淋洗液不同，甚至使用不同色谱柱，存在耗时、低效的缺陷；同一个样品多次重复检测才能得到以上各个指标。因此，本文为了提高工作效率、将常规七种阴离子与高氯酸、六价铬及草甘膦糅合在一起；即一针进样（无需重复进样），ppm级别常规离子与ppb级别痕量杂质离子同时分析，提高工作效率。
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离子色谱法同时测定饮用水中一碘乙酸和二碘乙酸的含量
碘代消毒副产物是一类新的消毒副产物，是由工业污染和海水带来的高浓度碘离子与氯化溴化消毒副产物作用形成。由于碘原子的亲脂性较强，故其细胞和遗传毒性明显强于氯、溴乙酸。例如碘乙酸的遗传毒性是溴乙酸的2.95倍，是氯乙酸的48倍[1]。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[2]中规定生活饮用水中碘乙酸的最高允许含量为20 μg/L。
目前针对一碘乙酸及二碘乙酸的分析方法较少报道，本文采用高容量的IonPac AS19阴离子交换色谱柱在22℃柱温下，可同时分析饮用水中一碘乙酸及二碘乙酸（MIAA和DIAA），目标物及与常规离子之间分离度良好，无相互干扰。本方法分析卤代乙酸无需衍生化等复杂的前处理操作，直接进样即可，方便、快捷、高效；同时本方法采用OH体系，系统背景及噪声更低，低含量的卤乙酸检测结果更加准确、可靠。
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脉冲安培检测法测定饮用水中痕量的硫离子和氰根
饮用水中的硫化物主要源自于工业排污引入或水中空气不足时有机物分解所致[1]。因硫化物的不稳定性，在光照或高温时，易形成H2S 和SO2 气体逸散到空气中，给人体健康带来危害。氰基以其优良的络合能力而广泛应用于工业，其中含有剧毒氰根离子的固废污染物由于雨水浸淋及其本身析出所产生的浸出液势必会造成地表、地下水及农田土壤环境的污染，造成对人群健康严重威胁。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[2]中规定生活饮用水中氰根和硫离子的最高允许含量分别为 50和20 μg/L。
目前，测定水中硫化物含量的方法很多，比较常用的有亚甲蓝法、碘量法[2]。以上方法前处理复杂，对操作者的要求较高，重现性效果差；另外，如果样品有色时，定量结果无法让人信服。目前氰根的主要测定方法有硝酸银滴定法和异烟酸-吡唑啉酮光度法这两种，滴定法受人工操作和试剂配制限制、重现性不佳； 分光法在显色过程中受其他元素干扰较大，且以上两种方法检出限较高，无法满足痕量的测定需求。离子色谱法具有选择性高、灵敏度高、干扰小、检出限低等优点，非常适宜测定水质中的硫离子和氰根离子[3-4] 的同时测定。
本方法采用IonPac AS7-2mm色谱柱及IonPac AG7-2mm保护柱，选择性脉冲安培检测器，可满足水质中ppb级别含量硫离子和氰根的测定。
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离子色谱法测定饮用水中三乙胺含量
三乙胺微溶于水，呈碱性，对呼吸系统具有强烈的刺激性，容易引起肺水肿，长期饮用富含三乙胺的水源，对人类健康构成潜在威胁。《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》中未对三乙胺限量指明要求，而《GB 5750-2022 生活饮用水卫生标准》中推荐了采用气相色谱法检测饮用水中三乙胺的含量，气相色谱方法样品前处理步骤如下：取200 mL水样置于250 mL烧杯中，加入0.5 mL盐酸溶液[c（HCl）= 1 mol/L]混匀，在电炉上加热浓缩至3 mL左右，取下，冷却至室温，转移至10 mL具塞比色管中，用蒸馏水充分洗涤烧杯，将洗涤液倒入具塞比色管中，加入0.5 mL氢氧化钠溶液[c（NaOH）= 1 mol/L]混匀，用蒸馏水定容至10 mL，供色谱分析用。由以上前处理方法可知，样品存在浓缩过程(200 mL- 3 mL)，耗时低效，并且浓缩过程中容易造成目标物损失，影响检测结果。本方法为离子色谱法，与气相色谱法相比，样品无需任何处理，过滤后直接进样即可，无目标物损失(无浓缩过程)，检测结果准确可靠；同时本方法配备500 μL 大定量环，三乙胺检出限可低至0.4155 μg/L，优于气相色谱法的50 μg /L。通过方法学验证本方法稳定性及准确性较高，因此本方法可用于饮用水中低含量三乙胺的检测。
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离子色谱柱后衍生法测定饮用水中铝离子含量
铝是一种低毒元素，通常不会引起急性中毒，但长期饮用超标水质会对人体产生危害，如可能会在一定程度上引起痴呆、贫血、骨质疏松、胃肠道不适等疾病。我国《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》规定饮用水中铝的最高含量不允许超过0.2 mg/L。针对铝的检测《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》中推荐多种检测方法，如铬天青S分光光度法，该方法容易受到水中铜、锰及铁的干扰。水杨基荧光酮——氯代十六烷基吡啶分光光度法，该方法要求水中的常规阴阳离子必须小于规定的限制才能得到准确结果，具有一定的局限性，存在假阳性风险。无火焰原子吸收分光光度法，该方法使用石墨炉原子化，重复稳定性差。电感耦合等离子体及电感耦合等离子体质谱法，以上两方法灵敏度高、稳定性好，检测结果准确可靠，但仪器的购买及使用成本稍高。本方法采用离子色谱柱后衍生法法分析饮用水中铝元素含量，样品酸化后直接进样，检测结果准确可靠，可用于饮用水中铝离子含量的测定。
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离子色谱柱后衍生法测定饮用水中过渡金属离子含量
过渡金属是一种低毒元素，少量饮入体内通常不会引起急性中毒，但可富集在人体内，长期饮用超标水质会对人体产生危害，具体危害如下表1所示。因此，我国《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》对饮用水中过渡金属离子做出了限量要求。《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》中推荐采用原子吸收或等离子体发生光谱法检测过渡金属离子含量。本方法综合考虑过渡金属离子的性质，建立离子色谱柱后衍生方法检测饮用水中过渡金属离子含量，淋洗液中加入一定量的羧酸螯合物，降低金属离子在色谱柱上的保留强度，依据不同过渡金属离子在色谱柱上的保留强度不同进行分离。不同过渡金属离子经色谱柱分离后与柱后染色剂4-(2-吡啶)间二苯酚反应后形成吸收光团，以紫外检测器检测，可准确定量饮用水中过渡金属离子含量。与光谱方法相比，离子色谱具有不同价态金属离子的分离能力，本方法亦可准确定量不同价态过渡金属离子含量，如三价及二价铁离子等。本方法18min内可完成7种过渡金属离子分析，快速、高效，适用于饮用水中过渡金属离子含量的测定。
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离子色谱柱后衍生法同时测定饮用水中三价及六价铬含量
铬为工业进程重要原料，主要以三价Cr(Ⅲ)及六价Cr(Ⅵ)形式存在环境中，在一定条件下两者可以相互转化，Cr(Ⅲ)是人体代谢所必须的微量元素，而Cr(Ⅵ)具有更高的毒性，对人体具有致癌作用，对环境也有持久危害。Cr(Ⅵ)很容易被人体吸收，可以通过消化道、呼吸道、皮肤及黏膜侵入人体。为了确保饮用水安全，我国《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》规定饮用水六价铬的最高含量不允许超过0.05 mg/L，由于Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)存在相互转化关系，两者同时监控变得尤为重要，可对水质潜在危险性做出预判。
本方法以离子色谱分离Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)，柱后衍生以紫外线测器检测Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)，两者结合同时满足分离及灵敏度要求，方法专属性强，可用于饮用水中Cr(Ⅲ)及Cr(Ⅵ)含量测定.
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铜绿假单胞菌检测方案（GB8538-2022饮用天然矿泉水检验方法)
采用孔径为0.45 μm亲水性微孔滤膜,将水中所含的细菌截留在滤膜上，然后将滤膜移至CN琼脂培养基上,36 °C士1 °C培养20 h~48 h。菌落在CN琼脂上产绿脓菌素并呈蓝色或绿色;菌落在CN琼脂_上呈非蓝色且非绿色,但发荧光,并能够利用乙酰胺产氨,42 °C生长;菌落在CN琼脂上呈红褐色不发荧光,但在金氏B培养基上生长发荧光，氧化酶反应阳性,能够利用乙酰胺产氨。符合上述三类现象之一均可确证为铜绿假单胞菌,报告每250 mL水样中铜绿假单胞菌数。
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解决方案 | 膜式SPE-GC-MS法测定饮用水中的有机磷
有机磷农药是指用于防治植物病虫害的一类含磷的有机化合物，是一类较为重要的农药，常见的有敌敌畏、甲基对硫磷、毒死蜱、马拉硫磷、对硫磷等。因为其药效高、用途广、易分解、在人畜体内不易积累等优点，使有机磷农药在农业生产中得到了大量、广泛的应用，并取得了显著效果。有机磷农药对人和牲畜有极强的急性毒性，且有机磷农药的大量使用会污染水体，对其中部分动物的生长造成明显影响，还会进入饮用水中，危害人体健康。
本方案参考《GB/T 5750.8-2023生活饮用水标准检验方法 第 8 部分：有机物指标》15.1的固相萃取气相色谱质谱法，使用47mm的C18膜进行富集，莱伯泰科Extrapid柱-盘手动固相萃取仪进行固相萃取，莱伯泰科MultiVap-10 定量平行浓缩仪进行浓缩，最后使用气相色谱质谱仪进行检测；加标回收率在74.33-95.58%，相对标准偏差在2.61-6.72%之间，满足相关要求。
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解决方案 | 膜式SPE-GC-MS法测定饮用水中的氟乐灵、稻瘟灵和甲霜灵
氟乐灵、稻瘟灵、甲霜灵是《生活饮用水卫生标准》GB 5749-2022附录A生活饮用水水质参考指标及限值中增加项目的其中三项，而在GB/T 5750-2023 中没有对应的分析方法。本文将介绍生活饮用水中氟乐灵、稻瘟灵、甲霜灵的前处理方法以及定性定量方法。
本方案参考了《GB/T 5750.8-2023生活饮用水标准检验方法 第 8 部分：有机物指标》中15.1固相萃取气相色谱质谱法，使用Extrapid柱-盘手动固相萃取仪进行固相萃取，MultiVap-10 定量平行浓缩仪进行浓缩，气相色谱质谱联用仪进行定性定量。采用莱伯泰科CDS Empore 25mm C18膜进行固相萃取，将上样流速提高到了近100mL/min，大大缩短上样时间，提高了实验效率。
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农药残留
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饮用天然矿泉水中Li+、Na+、K+检测方案(离子色谱仪)
本文参考GB 8538—2016《食品安全国家标准 饮用天然矿泉水检验方法》，采用离子色谱法对饮用天然矿泉水中的Li+、Na+、K+含量进行测定。实验结果显示：Li+、Na+、K+线性良好，标准曲线相关系数均≥0.999；混合标准溶液连续分析6次，保留时间RSD范围为0.85%~1.31%，峰面积RSD范围为0.40%~0.83%；低、高浓度加标样品回收率均在90.6%-113.3%之间，相对标准偏差＜4.23%，方法准确可靠；检出限在0.0001-0.0009 μg/mL之间，定量限在0.0003-0.0029 μg/mL之间。该方法重现性好，灵敏度高，完全满足GB 8538—2016的测定要求，可用于饮用天然矿泉水中的Li+、Na+、K+含量测定。
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仪器信息网行业应用栏目为您提供82篇包装饮用水检测方案，可分别用于感官指标检测检测、营养成分检测、微生物检测、理化分析检测、农药残留检测、重金属检测、环境污染物检测、其他检测、前处理检测，参考标准主要有《GB/T 8538 饮用天然矿泉水检验方法》等