离子色谱柱后衍生法测定饮用水中铝离子含量

本文建立了离子色谱柱后衍生测试饮用水中铝离子的方法，该方法样品处理简单，柱后衍生检测专属性强，无其他杂质离子干扰， 检测结果准确可靠，故本方法适用于饮用水中铝离子含量的检测。ThermoFisherSCIENTIFICAN_IC_23020 离子色谱柱后衍生法测定饮用水中铝离子含量 吴 国 权 陈洁郑 洪 国 赛默 飞 世 尔科 技 (中 国)有限 公 司 关键词：饮用水，离子色谱，柱后衍生 ，紫外检测器 ，铝离子， CS10 色谱柱 Keywords： Dri n king water ， lon chromatog r aphy， Post column derivat i zation， UV detector ， Aluminum ion， CS10 column 铝是一种 低 毒元素，通常不会引起急性中毒，但 长期饮 用 超标 水质会对人体产生危害，如可 能 会在一 定 程度上引 起 痴呆、贫 血 、骨质疏松、胃肠道不适等疾病。我国《G B 5749-2022 生 活 饮用 水 卫 生标准》规定饮用水 中 铝的最高含量不 允 许超过0.2m g/L。针对铝的检测《GB 5749-2022生活饮用水卫生标准》中推荐多种检测方法，如铬天青S分光 光 度法 ，该方法容易 受 到 水中铜、锰及铁的 干扰 。水杨基荧光酮——氯代十六烷基吡 啶 分 光光度法，该方法要 求 水 中 的常规阴阳离子 必 须小于规定 的限制才能得到准确结果，具 有一 定的局限性 ，存在假阳性风 险。无火焰原子 吸 收分 光 光 度法 ，该方法使用石墨炉原子化，重复稳定性差。电 感耦合等离子体及 电 感耦合等离 子 体质谱 法，，以 上 两 方法灵敏度高、稳定性好，检测结果准确可靠，但 仪器的购买及使用成 本 稍高。本方法采用离子色谱柱 后 衍生法 法分析饮用 水 中 铝 元 素含量，样品酸化后直接进样，检测结 果 准确可靠，可用于饮用水中铝离子含量的测定。 1.1仪 器 、试剂与材料 Thermo S ci e ntif i c TM D i onex TM A q u i on离子色谱仪 Thermo S c i entif i cTM D i onexTM VW D Vari a bl e Wave l e n g t h A b s or -b anc e De t ecto r 紫外检测器 Th e rmo S c i enti fi c T M D i onexTM AXP 泵 Thermo Scientif i cT M D i onexTM AS -DV 自 动进样器 Thermo Scientif i c TM C hromeleonT M C h roma t ography Dat a Sys-t em (C D S ) s o ftwa r e，ve r s i on 7.3 T h e rmo S c i en t ifi c TM D i o ne x TM lonPacTM C S 10分析柱 ，，4×250mm ， (P/N 043015) T h ermo Sc i e nti ficTM D ion e xT M l onPacTM CG10保 护 柱 ， 4×50mm ，(P/N O 43016) 超 纯水 (18.2M°cm) 浓盐 酸 (G R ) 乙酸铵 铁钛试剂(Tri o n) 标准品 ：铝离子标准溶液 1.2实 验 方 法 1.2.1色 谱条 件 色 谱柱： lonPac CG10 (4×50 mm ) + l o n P ac CS10(4×250mm )； 淋洗液：0.75 M H C I； 流速： 1.0 mL /m i n； 柱温：30℃； 进样量：：100上 ； 柱后衍生试剂： 0.3 m M 铁 钛试剂(Trio n)+ 3M 乙酸铵；谷生试剂流速：0.5 m L /mi n 1.2.2前处理条件 取100 m L自 来 水加入1.0 m L 浓HCI混匀 ， 0.22m 滤 膜过滤后进 样。 2.结果与讨论 2.1线 性 和稳 定性 用0.36%盐酸 水 配制 0.05、0.1、0.2、0.5、1.0、5.0 m g /L 的 系列铝离子 标 准溶液，在选定色谱条件下进样分析(标准分离 图 谱 如 图 1)，以 目标物 的 峰 面 积(y ， mAU x min)为纵坐 标 ，标准溶液浓度 (x， m g /L )为 横 坐 标，建立标准曲线。铝离子线性范围、线性 方程 和 相关系数如 表 1所示。铝离子在0.05~5.0 m g /L范围 内，线性相关系数R>0.999。选 中 间浓度点混合标准工作溶液，连 续进 样 6次，铝离子保留时 间 相对标准偏差RSD<0.07%，峰面积相对标准偏差RSD<0.21%，说明仪器方法具 有 良好的稳定性。 表1铝离子线性方程、线性范围和相关系数 图1标准溶液分离谱图 2.2方法检出限和定量限 分 别以3倍信噪比 (S/N =3)和 10倍信噪 比 (S/N =10)所对应 的 目标 物 浓度作为仪器检出限和仪器定量限。根 据 以下公式计算方法检 出 限 和方法定量限。 式 中 ：W ——目标 物 浓度，g/L； S/N ——仪器信噪比； 方法定量限=(Wx10)/[(S/N )] 式 中：W ——目标物浓度，g/L ； S/N ——仪器信噪 比 ； 铝离子检出限 和定 量限如表2所 示。 表2铝离子检出限和定 量 限 目标物 仪器检出限 ug /L 仪器定量限 ug /L 方法检出限 ug /L 方法定量限 ug/L AI+ 14.019 46.729 14.019 46.729 2.3加 标 回 收率 和 精密度 本 方法以自来水样 本 底 ，分别对铝离子进行0.25 m g /L 、2.0 mg /L及4.0 m g/L低中高三水平加标测试，每水 平 试样平行测定 3次，本底及加标谱图见图2。结果表明，铝离子加标回收率均在97.7%~103.2%之间 ，证明该方法的准 确 度较高；检测结果的标准偏 差 均 在3.02%以 内 ，证明该方法稳 定 性好。其详细加标回收率和变异系数(R SD) 如 表 3所示。 表3自来水样中铝离子加标回收及变异系数 AI3+ 次数 加标浓度0.25 mg/L 回收率(%) 加标浓度2.0 mg/L 回收率(%) 加标浓度4.0mg/L 回收率(%) 1 103.2 101.2 101.2 2 102.8 102.1 102.9 3 97.7 100.3 102.9 均值 101.2 101.2 102.4 RSD(%) 3.02 0.92 0.96 图2自来水样品及不同水平铝离子加标分离图谱 2.4实 际样品测定 在选定方法条件下，测定自来水样中铝离子含量，结果如表4所示。 表4自来水样中铝离子含量 元素 样品1 样品2 AB+(mg/L) × ×：表示未检出。 结论 本 文 建立了离子色谱 柱 后衍生测试饮用水中铝离子的 方 法，该方法样品处理简单，柱后衍生检测 专 属性强，无其 他杂质离子干扰，检 测 结果准确 可 靠，故本方法适用 于 饮用水 中 铝离子含量的检测。 thermo scientific