离子色谱法测定饮用水中三乙胺含量

本文建立了饮用水中三乙胺含量的检测方法，本方法样品处理简单，方便、高效。通过方法学验证可知，本方法灵敏度及准确性 高，稳定性好，因此本方法适用于饮用水中三乙胺含量的测定。ThermoFisherSCIENTIFICAN_IC_23021 离子色谱法测定饮用水中三乙胺含量 吴国 权 陈洁郑 洪 国 赛默 飞 世 尔 科 技 (中 国)有限 公 司 关键词：饮用水，离子色谱，三乙胺， CS19色谱柱 Keywords： Drinking water ， lon chromatography，Triethylamine， CS 19 column 三乙 胺微溶于水，呈碱性，对 呼 吸系统具有强烈 的 刺激性 ，容 易引起肺水肿，长 期饮用富含三乙胺的水源，对人类健康构 成潜在威胁。《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》中未对 三乙 胺 限量指明要 求 ，而《GB5750-2022生 活饮用 水 卫生标 准》中推荐了采用气相 色 谱法检测饮用水中三乙 胺 的含量，度，气 相色谱方法样品前处理步骤如下：取200mL水样置于250 m L烧 杯中，加入0.5 m L 盐酸溶液[c(H C I ) = 1 mol/L]混匀，在电炉 上加热浓缩至3 m L左右，取下，冷却至室温，转 移至 10m L 具 塞比色管 中 ，用蒸馏水充分洗涤烧杯，将洗涤液倒入具塞比色 管中，加入0.5 m L氢 氧 化钠溶液[c ( N aOH)= 1 m o l/L]混匀，用 蒸馏 水 定容至10mL，供色谱分析用 。由 以 上 前 处理 方法可 知 ，样 品 存 在浓缩过 程 (200 m L-3 m L )，耗时低效，并且 浓 缩过 程中 容 易造成目标物损 失 ，影响检测结果。本方法为离子色谱 法，与 气相色谱法相 比 ，样品 无 需任何 处 理，过滤后直接进样 即可 ，无 目标 物 损失(无 浓缩过程 )，检 测 结果准确 可 靠；同时本 方法 配 备 500 pL 大 定量环，三 乙胺检出限可低至0.4155 u g /L，优于气相 色 谱法的 50 pg /L 。通 过 方法学验证本方法稳定性及准 确性较高，因此本方法可用于饮用水中低含量三乙 胺 的检测。 1.1仪器、试剂与材料 The r mo ScientificTM D i o ne x TM Aq ui on离子 色 谱仪 Thermo Scient i f i cTM Di onexTM A S-D V 自 动进样器 Thermo S c ientificTM ChromeleonT M Ch roma t ography Da t a Sys-t e m (C D S) s o f t wa r e ，v ers ion 7.3 Thermo Sc i entif i cTM D i one x TM l onPa c TM CS19分析柱 生 ，，4×250m m ，(P /N 076026) T he rmo S cienti ficTM Dio n e x T M l o nPacTM CG 19保护柱，4×50mm ， (P/N 076027) T h ermo Sc i e n t ificTM Dionex T M CDRS600 (4 mm)抑制器，(P /N 088668) 超纯 水(18.2 MQ-c m ) 标准品 ：三乙胺 1.2实 验 方 法 1.2.1色 谱条 件 色 谱 柱 ： lon P ac C G 19 (4×50 mm)+ lon P a c CS19 (4×250m m ) 淋洗液： 4.0 mM M SA； 流速： 1.0 mL/min； 柱温：30℃； 进样量：500p L ； 检测：抑 制 电导， CD R S600， 自 循 环模式 ；抑制电流：20mA。 1.2.2前处理条件 水 样 0.22 pm滤膜过滤后直接进样。 2.结果与讨论 2.1线 性 和稳定 性 用 水 配制5、10、20、50、100 pg /L 的系列 三 乙胺标准溶液，在选定色谱条件下进样分析(标 准分离图谱如图1)，以目标物 的 峰 面积(y， uS xmin)为纵坐标，标准溶液浓度 (x， u g /L)为横坐标，建立标准曲线。三 乙胺线性范围、线性方程和相关系数如表1所示。三 乙胺在5~100 pg /L范围 内，线性相 关 系数R>0.999。选中间 浓 度点混合标准 工 作 溶液，连续进样6次，三 乙胺保留时 间 相 对标准 偏差RS D <0.05%，峰面积相对标准偏差RS D <0.83%，说明仪 器 方法具有良好的稳定性。 表1三乙胺线性方程、线性范围和相关系数 图1标准溶液分离谱图 2.2方 法检出限和定量限 分别以3倍信噪比 (S/N=3)和 10倍信噪比(S/N =10)所对应的目标物浓度作为仪 器 检 出 限和仪器定量限。根 据 以下公式计算方法检 出 限 和方法定量限。 方法检出限=(Wx3)/[(S/N)] 式 中：W ——目标物浓度， ug /L ； S/N——仪器信噪比； 方法定量限=(Wx10)/[(S/N )] 式 中 ：W——目标 物 浓度 ， ug/L； S/N ——仪器信噪比； 三 乙胺检出限和定量限 如 表 2所示。 表2三乙胺检出限和定 量 限 目标物 仪器检出限 ug /L 仪器定量限 ug /L 方法检出限 ug /L 方法定量限 ug /L 三乙胺 0.4155 1.3850 0.4155 1.3850 2.3加 标回收 率和 精密度 本方法 以 自来水样本 底 ，分别对 三 乙胺进行20 ug /L、50 u g /L及 100 u g /L低中高三水 平 加标测试，每水 平 试样 平 行测定 3次，本底 及加 标 谱图 见 图2。结果表明，三乙胺加标回收率 均 在96.5%~102.4%之 间，证明该方法的准确度较高；检测结果的标准偏差 均 在 2.75%以 内，证明该方法稳定性好。其详细 加 标 回收率和变异系数(RSD)如表3所 示 。 表3自来水样中三乙胺加标回收及变异系数 三乙胺 次数 加标浓度20 ug /L 加标浓度50 pg /L 加标浓度100 ug /L 回收率(%) 回收率(%) 回收率(%) 1 97.3 96.5 98.7 2 98.2 97.0 98.9 3 102.4 97.1 98.9 均值 99.3 96.9 98.8 RSD(%) 2.75 0.35 O.13 Tap water 图2自来水样品及不同水平三乙胺加标分离图谱 2.4实 际 样 品测定 在选定方法条件下，测定自来水样中三乙胺含量，结果如表4所示。 表4自来水样中三乙胺含量 化合物 样品1 样品2 三乙胺 (ug/L) × × ×：表示未检出。 结论 本 文建 立 了饮 用 水 中三乙 胺 含量的检测方法 ，本方法样 品 处理简单，方便、高效。通 过 方法学验证可知 ，本方法 灵 敏度及准确性 高，稳 定性好，因此本方法适用于饮用水中三乙 胺 含量的测定。