饮用天然矿泉水中Li+、Na+、K+检测方案(离子色谱仪)

SSL-CA22-030Excellence in Science Excellence in ScienceLC-276 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD.-Analytical Applications CenterTel： 86(21)34193996Email： sshzyan@shimadzu.com.cnhttp：//www.shimadzu.com.cn 离子色谱法测定饮用天然矿泉水中的Li*、INa*、K LC-276 摘要：本文参考GB 8538-2016《食品安全国家标准饮用天然矿泉水检验方法》，采用离子色谱法对饮用天然矿泉水中的 Lit、Na*、K*含量进行测定。实验结果显示：Lit、Na*、K*线性良好，标准曲线相关系数均≥0.999；混合标准溶液连续分析6次，保留时间 RSD 范围为0.85%~1.31%，峰面积RSD范围为0.40%~0.83%；低、高浓度加标样品回收率均在90.6%-113.3%之间，相对标准偏差<4.23%，方法准确可靠；检出限在0.0001-0.0009 ug/mL之间，定量限在 0.0003-0.0029 ug/mL 之间。该方法重现性好，灵敏度高，完全满足GB8538-2016的测定要求，可用于饮用天然矿泉水中的Lit、Na*、K*含量测定。 关键词：离子色谱 饮用天然矿泉水 Li*、Na*、K* 随着人们生活水平的提高，矿泉水已成为日常生活中常备的纯天然饮料。由于矿泉水中含有大量的矿物盐类和多种微量元素，，与人体健康有着密切关系，因此测定其离子含量是矿泉水质量评价的重要指标之一。传统的检测方法如原子吸收法在实际检测过程中存在操作繁琐、灵敏度低的问题。运用离子色谱法检测可以实现一次进样分析多个组分，且具有灵敏度高、 检测速度快的优点。 本文参考 GB 8538-2016《食品安全国家标准饮用天然矿泉水检验方法》，采用岛津 HIC-ESP离子色谱仪结合相关色谱柱对饮用天然矿泉水中的Lit、Na*、K*含量进行测定。该系统稳定性好，重复性高，测定结果满足饮用天然矿泉水中 Li*、Na*、K*的相关要求，供相关检测人员参考。 实验部分 1.1仪器 本实验使用 HIC-ESP 系统，具体配置为： 系统控制器： CBM-20A脱气机： DGU-20A、输液泵： LC-20ADsp自动进样器： SIL-20ACxR检测器： CDD-10A vp抑制器：盛瀚 SHY-C-5柱温箱： CTO-20AC 色谱工作站： LabSolutions 5.98 1.2分析条件 液相条件 色谱柱： Dionex lonPacMCS16 (250mmx5.0mml.D.) 流动相：30mmol/L甲基黄酸 检测器：43℃ 抑制电流：89mA 流速：1mL/min 柱温：40℃ 进样量：100uL 洗脱方式：等度洗脱，采集时间15 min 1.3样品前处理 水样过 0.22 um 水系滤膜后进样分析。 1.4标准曲线制备 用去离子水配制 100 ug/mL的Li*、Na*、K*的单标储备液，并稀释成系列浓度的混标溶液，其中 Li*浓度为0.001、0.005、0.01、0.02、0.05、0.10 ug/mL， Na*浓度为0.1、0.5、1、2、5、10 ug/mL，K*浓度为0.02、0.10、0.20、0.40、1.00、2.00 pg/ml。 结果与讨论 2.1标准谱图及标准曲线 混合标准溶液色谱图如图1所示。标准曲线信息见表1。实验结果显示，3种阳离子线性相关性良好，线性相关系数r均高于0.999. 图1 三种阳离子混标溶液 (Li*、Na*、K*浓度分别为0.001、0.1、0.02ug/mL) 色谱图 表1 三种阳离子工作曲线信息 No. 测试离子 线性范围 (ug/mL) 线性方程 相关系数 准确度 (%) 1 Li 0.001~0.10 Y=(278428)X+(18.2171) 0.999 93.9-108.8 2 Na 0.1~10.0 Y=(85069.0)X+(1950.50) 1.000 95.4-103.2 3 K* 0.02~2.0 Y=(50357.3)X+(-7.02487) 0.999 94.3-104.6 2.2重复性考察 对三种阳离子混合标准溶液(Li*、Na*、K*浓度分别为0.05、5、1 ug/mL)进行6次重复性实验，其中保留时间 RSD 范围为 0.85%~1.31%，峰面积 RSD 范围为0.40%~0.83%，结果的重复性良好，汇总结果如表2所示。 表2三三种阳离子混标溶液的保留时间和峰面积重复性(n=6) No. 测试离子 保留时间RSD(%) 面积RSD (%) 1 Li* 0.85 0.83 2 Na 1.06 0.60 3 K* 1.31 0.40 2.3检出限和定量限 对低点混合标准溶液(Li*、Na*、K*浓度分别为 0.001、0.1、0.02 ug/mL)进样分析，分别以3倍信噪比(S/N=3)和10倍信噪比(S/N=10)计算其检出限和定量限，结果如表3所示。 表3三种阳离子的检出限和定量限 No. 测试离子 检出限(ug/mL) 定量限(ug/mL) 1 Li* 0.0001 0.0003 2 Na 0.0003 0.0010 3 K* 0.0009 0.0029 2.4实际样品分析 取饮用天然矿泉水进行检测，三种阳离子含量见表4。 表4 饮用天然矿泉水中三种阳离子含量 No. 测试离子 含量 (ug/mL) Li* 0.002 2 Na 0.120 K 0.287 2.5回收率 取以上饮用天然矿泉水，加入低，高浓度标品，按照1.3中方法制备，通过计算测得量与加入量的比值，计算回收率，回收率数据见下表5，不同浓度下三种阳离子的加标回收率范围均在90.6%-113.3%之间，相对标准偏差<4.23%，方法准确可靠。 表5 加标回收实验结果果(n=3) No. 测试离子 低水平 高水平 加标浓度 加标回收率 加标回收率 加标浓度 加标回收率 加标回收率 (ug/mL) % RSD% (ug/mL) % RSD% 1 Li 0.001 98.0 4.23 0.10 95.7 0.02 2 Na* 0.1 92.3 2.50 10.0 99.8 0.01 3 K* 0.02 113.3 2.55 2.0 90.6 0.29 结论 本实验中使用岛津离子色谱仪搭载阳离子电化学自再生膜抑制器，建立了一种对饮用天然矿泉水中的 Li*、Na*、K*含量测定的方法。实验结果表明：该方法校准曲线线性、仪器保留时间及峰面积的重现性、灵敏度均良好，可以为定性、定量分析饮用天然矿泉水中的 Lit、Na*、K*提供准确、有效的检测方法。 岛津应用云 本实验中使用岛津离子色谱仪搭载阳离子电化学自再生膜抑制器，建立了一种对饮用天然矿泉水中的Li+、Na+、K+含量测定的方法。实验结果表明：该方法校准曲线线性、仪器保留时间及峰面积的重现性、灵敏度均良好，可以为定性、定量分析饮用天然矿泉水中的Li+、Na+、K+提供准确、有效的检测方法。