乳粉中理化分析检测

本文参照BJS 202007《食品补充检验方法 婴幼儿配方食品中消毒剂残留检测》，建立了婴幼儿配方奶粉中消毒剂残留测定的方法。结果表明：6种消毒剂，C12-苯扎氯铵、C14-苯扎氯铵、C16-苯扎氯铵、十二烷基三甲基溴化铵、二癸基二甲基氯化铵和四丁基硫酸氢铵，在1~50 μg/kg的质量浓度范围内，线性关系良好，所得校准曲线相关系数在0.994以上，各校准点准确度在91.4%~113.7%之间。6种消毒剂保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.35%和5.40%以内，加标回收率在80.2%~100.5%之间。

挥发性盐基氮（TVB-N）指的是由于酶和细菌的作用，蛋白粉所含蛋白质被分解，产生氨以及胺类等碱性含氮物质的过程。挥发性盐基氮的含量是反映食品、饲料等腐败程度的重要指标之一，其和氨基酸被破坏程度成正相关，特别是蛋氨酸和酪氨酸，因此营养价值大受影响。本实验参照《GB/T 32141 饲料中挥发性盐基氮的测定》使用凯氏定氮法对蛋白粉中的挥发性盐基氮含量进行测定。

SUPEC 7000测定奶粉中钠、镁、钾、钙、锰、铁、铜、锌、砷、硒、铅等11种金属元素，计算方法检出限、准确度和精密度。结果表明：该法准确可靠，RSD均小于7.5%，该方法可用于检测奶制品中多种金属元素含量。

奶粉生产商依赖于浓度和粘度监测来优化蒸发和喷雾干燥过程的耗时、耗能和产品质量问题。在蒸发步骤入口和出口测量的粘度和浓度值可为自动化工艺控制提供最佳数据。 安东帕的使用 L-Vis 510 进行在线粘度测量可完成可靠的过程控制。

选用ChromCore 120 C18反相色谱柱，结合四丁基硫酸氢铵/磷酸二氢钾系统在酸性甲醇溶液中进行分离，在该色谱条件下，各主要组分与其他未知组分间有较好的分离度和峰型。 Column: ChromCore 120 C18, 5 μm Dimension: 4.6 × 250 mm Mobile phase: 96/4 v/v 1.4mmol/L四丁基硫酸氢铵& 10mmol/L磷酸二氢钾，pH2.5/甲醇 Flow rate: 1.0 mL/min Temperature: 25 ℃ Injection: 10 μL Detection: UV 254 nm

选用ChromCore 120 C18反相色谱柱，结合四丁基硫酸氢铵/磷酸二氢钾系统在酸性甲醇溶液中进行分离，在该色谱条件下，各主要组分与其他未知组分间有较好的分离度和峰型。 Column: ChromCore 120 C18, 5 μm Dimension: 4.6 × 250 mm Mobile phase: 96/4 v/v 1.4mmol/L四丁基硫酸氢铵& 10mmol/L磷酸二氢钾，pH2.5/甲醇 Flow rate: 1.0 mL/min Temperature: 25 ℃ Injection: 10 μL Detection: UV 254 nm

Milk powder is a valuable commodity for industrialized and third world countries. It is widely used in industrialized countries as the basis for powdered infant foods and by the baking and confection industries as a raw ingredient. In developing countries, especially those hit by famines, milk powder is an important source of protein and calories. In both cases transportation charges for an equivalent nutritional value are significantly lower for milk powder than for bulk whole milk, and milk powder has greater shelf life not requiring refrigeration. Free moisture promotes mold growth in foods; the higher the relative humidity the greater the potential for molding, particularly over 65%RH. However, like most desiccated food stuffs, milk powder exhibits a tendency to absorb moisture from the atmosphere. In a closed container, therefore, it has self-desiccating qualities to some degree. Sugar and table salt are two examples of foods with strong desiccating qualities and are therefore used as preservatives for other foods which are less desiccating. So, the moisture sorption quality of a foodstuff is essential information when it comes to considering packaging and storage conditions. Moisture sorption can also affect texture, color and flowability of powders. The moisture sorption behavior of foods is quickly and conveniently measured by dynamic gravimetric water vapor sorption, often referred to simply as DVS.

美国疾病控制和预防中心（CDC）最近发现，美国15个品牌的婴儿配方奶粉中含有高氯酸盐。报告一经披露，立即在美国民众中引起恐慌。其中占2000年美国婴幼儿配方奶粉市场份额近90%的两个品牌高氯酸盐含量最高。 随着人们对环境与食品安全意识的加强，国内高氯酸盐的检测受到了各行业广泛的关注， 本文介绍了一种快速、有效的检测高氯酸根的方法。

胆碱在心血管和肝健康中发挥着重要作用，可以帮助改善记忆，增强体能。牛奶、鸡蛋、器官和其他肉类中 含有很多胆碱，而谷类、水果和蔬菜中胆碱含量很少。图-（A）是采用UV检测器，硅质反相HPLC离子对分离 法对胆碱的分离。从排除基体干扰与有利于分析的角度来看，阳离子交换柱与抑制型电导检测器显示了更为优良 的特性，它们分离胆碱、乙酰胆碱得到的色谱图如图-（B）所示，同A比较，B中的胆碱与乙酰胆碱的顺序颠 倒过来且Na + 与K+ 同时被检测出。

近来，媒体报道了某些国际知名品牌的婴幼儿奶粉中 检测到微量高氯酸盐，这是继三聚氰胺事件后又一起奶制 品污染事件，引起了全社会的高度关注。高氯酸盐是一种 持久性环境污染物质，广泛用于火箭推进剂、导弹和烟火 制造工业，使高氯酸盐很容易释放到环境中。研究表明， 高氯酸盐会与碘竞争进入人体甲状腺，抑制甲状腺对碘的 吸收，从而影响甲状腺功能，导致成人新陈代谢功能紊 乱、影响胎儿和婴儿神经中枢的正常生长和发育，高氯酸 盐的高暴露甚至会导致甲状腺癌。00年美国国家环保 署（US EPA）规定饮用水中高氯酸盐的最大容许浓度为  μg/L。

在食品加工工业中，硝酸盐和亚硝酸盐常被用作发色剂、增香剂和防腐剂。如果保存和处理不当，在硝基还 原酶的作用下，食品中的硝酸盐可能转化为亚硝酸盐。过量摄入亚硝酸盐可能导致食用者中毒，亚硝酸盐消化系 统吸收后，可将血红素中Fe + 氧化为Fe + ，造成正常的血红蛋白被氧化为高铁血红蛋白，从而失去携氧能力，引 发缺氧中毒症状。与此同时，亚硝酸盐会在食品或者消化系统中与蛋白分解产生的胺类物质生成强致癌作用的 亚硝胺，对人的身体健康构成巨大危害。因此，食品中硝酸盐和亚硝酸盐的含量都必须得到有效监测，以保障 人类生活安全。GB -00对食品中亚硝酸盐的含量进行了严格的限定，GB 00.-00 提供了食品中硝酸 盐和亚硝酸盐的含量的检测方法，其中离子色谱法为第一法，其对亚硝酸盐和硝酸盐的检出限分别为0.mg/kg和 0.mg/kg。

近几年来食品安全事故频繁发生，卫生部在食品安全方面的工作力度也逐年加大，00年月日发布的 《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单（第一批）》中明确规定乳及乳制品中硫氰 酸盐属于违法添加物质。健康牛的牛奶中平均含有0.mg/kg的硫氰酸根，是乳制品过氧化物酶抗菌体系主要成分 之一。但有些不法奶户为了延长原料乳的保质期，人为加入硫氰酸盐作为生牛奶保鲜剂。但硫氰酸盐是毒害品， 过量摄入人体可抑制甲状腺聚碘功能，引起甲状腺机能低下。

碘是影响身体和智力发育的必要元素，国家标准对每00 g奶粉的碘含量要求是0至0μg，碘摄取不足或过 量都会引起甲状腺肿大的疾病。由于儿童比成人更容易因碘缺乏或过量导致甲状腺肿大，而且婴幼儿所需碘主要 来源于母乳及奶粉，所以对孕妇体液碘的监控和婴幼儿奶粉中碘的检测十分必要。

蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质含量。

色谱条件 LC系统： ACQUITY UPLC® H-Class System 检测器： PDA 波长： 254 nm 色谱柱： ACQUITY UPLC BEH Amide, 1.7μm, 2.1 x 100 mm 色谱柱温度： 50 ?C 流动相A： ACN 流动相B： 10 mM NaH2PO4 流动相C： 0.1 % H3PO4水溶液

SPE 小柱： Oasis® HLB 30 mm, 60 mg/3 cc 调整： 2 mL甲醇 平衡： 2 mL水 上样： 70 mL稀释提取物 流速： < 5 mL/min 清洗： 2 mL 40% MeOH水溶液 洗脱： 1 mL 100% MeOH LC条件 系统： ACQUITY UPLC® 运行时间： 5.0 min 色谱柱： ACQUITY UPLC BEH C18, 1.7 μm, 2.1x 50 mm 柱温： 40 ?C 流动相A： 0.5% NH4OH水溶液 流动相B： 0.5% NH4OH甲醇溶液 洗脱： 流动相B在3 min内以线性梯度从5%增加至95% 流速： 0.5 mL/min 进样体积： 50 μL

本文采用带有疏水性固定相和弱阴离子交换官能团的混合分离模式色谱 柱，成功实现了碘离子、硫氰酸根与样品中干扰峰的基线分离。为孕妇和婴幼儿奶粉中碘离子和硫氰酸根的检测提供了可行方法。

乳粉中的酸度取决于乳酸含量和蛋白质的酸反应，而酸度直接影响乳粉的质量和口感，所以检测酸度是很有意义的。新的食品安全国家标准 食品酸度的测定已经颁布，2017年3月1日正式实施。乳粉适用于其中的第二法-PH计法。

长双歧杆菌BB536 添加到孕产妇乳粉中，控制孕产妇乳粉的水分活度为0.14 左右，水分含量为2.5% 左右，放置温度25℃、30℃、37℃和42℃，放置时间60d，不同时间点检测的活菌数并无明显的下降趋势，BB536 的存活率都能达到99% 以上，说明BB536非常适合于益生菌孕产妇乳粉的开发。

本文建立了奶粉中香兰素、乙基香兰素素的ASPE-HPLC（ASPE， Automatic Solid-Phase Extraction）测定方法。奶粉中分别添加浓度为5 μg的香兰素、乙基香兰素的标准物质，经纯水提取后进行ASPE净化。 HPLC检测显示：香兰素、乙基香兰素在0.5-10 μg/mL范围内，线性关系均良好，平均回收率分别为香兰素105.8%、乙基香兰素102.5%，平行测定三次添加回收的相对标准偏差（RSD）为香兰素0.57%、乙基香兰素0.76%。该方法回收率、重复性和精密度好，适用范围广，满足香兰素、乙基香兰素检测的要求。

本文建立了牛奶中褪黑色素的ASPE-HPLC（ASPE， Automatic Solid-Phase Extraction）法。牛奶中添加浓度为0.05 μg的褪黑色素标准物质，经蛋白沉淀后进行ASPE净化。 HPLC检测显示：褪黑色素在0.02-0.5 μg/mL范围内，线性关系良好，平均回收率为95.6%，平行测定三次添加回收的相对标准偏差（RSD）为0.18%。该方法回收率、重复性和精密度好，适用范围广，满足褪黑色素检测的要求。

本文根据国家标准GB 5413.17—2010 《婴幼儿食品和乳品中泛酸的测定》，建立了利用我公司高效液相色谱LC-5500 测定奶粉中泛酸的方法：色谱柱：XBP-Cl8 柱；流动相：甲醇（0.05 mol/L）： KH2PO4 =20：80；流速：1 mL／min；进样量：20 μL；紫外检测器，波长200 nm。柱温：30 ℃ ± 1 ℃。方法在1.0 μg/mL 到 12.0μg/mL 之间线性良好，线性相关系数r≥0.999，泛酸的回收率在99.1％～101．0％之间，RSD 值≤2.69％。对客户提供的奶粉样品进行检测发现，泛酸含量均符合要求，有的样品中泛酸含量远高于标示值。

目的:建立在线渗析- 离子色谱直接进样测定奶粉中胆碱的方法。 方法:奶粉溶解后,直接在线渗析- 离子色谱测定。 结果:渗析效率9910%～10211%。胆碱的含量01165% ,加标回收率10314%。相对标准偏差116% ( n = 6) 。 结论:该方法准确、快速、简便、重现性好、自动化高。