凯氏定氮仪测定蛋白粉中的挥发性盐基氮含量

一、前言挥发性盐基氮（TVB-N）指的是由于酶和细菌的作用，蛋白粉所含蛋白质被分解，产生氨以及胺类等碱性含氮物质的过程。挥发性盐基氮的含量是反映食品、饲料等腐败程度的重要指标之一，其和氨基酸被破坏程度成正相关，特别是蛋氨酸和酪氨酸，因此营养价值大受影响。本实验参照《GB/T 32141 饲料中挥发性盐基氮的测定》使用凯氏定氮法对蛋白粉中的挥发性盐基氮含量进行测定。二、仪器与试剂2.1、仪器K1160全自动凯氏定氮仪，分析天平等2.2、试剂0.6mol/L高氯酸溶液，20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，氧化镁（分析纯），混合催化剂（3g K2SO4、0.2g CuSO4），0.1mol/L硫酸标准滴定液海能技术 方案编号： K-539-202211 凯氏定氮仪测定蛋白粉中的挥发性盐基氮含量 一、前言 挥发性盐基氮 (TVB-N)指的是由于酶和细菌的作用，蛋白粉所含蛋白质被分解，产生氨以及胺类等 碱性含氮物质的过程。挥发性盐基氮的含量是反映食品、饲料等腐败程度的重要指标之一，其和氨基酸被 破坏程度成正相关，特别是蛋氨酸和酪氨酸，因此营养价值大受影响。本实验参照 《GB/T 32141 饲料中 挥发性盐基氮的测定》使用凯氏定氮法对蛋白粉中的挥发性盐基氮含量进行测定。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 K1160 全自动凯氏定氮仪，分析天平等 2.2、试剂 0. 6mol /L高氯酸溶液， 20g/L 硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，氧化镁(分析纯)，混合催化 剂 (3g K，SO，、0.2g CuSo)， 0. 1mol /L硫酸标准滴定液 三、实验方法 1、取样 准确称取5g样品(精确到0.1mg)， 转移至100ml离心瓶中，加入 50ml 的0. 6mol/1 高氯酸溶液，摇 匀后在将离心管放入振荡器，设置速度 165rpm， 振摇 30min 后，将离心管放入离心机，设置速度 3500rmp，离心5分钟 。 将离心后的上清液用中速滤纸过滤，去滤液10ml，加入2g左右氧化镁固体后，立即上机测试。 3.3、测试 检查定氮仪各试剂是否充足，同时做仪器空白，待仪器空白稳定后，可将样品上机测试。定氮仪参数 设置如表1所示： 表1定氮仪参数设置 硼酸 稀释水 碱液 蒸馏时间 蒸汽流量 蛋白系数 滴定酸浓度 20mL 40mL OmL 5min 100% 0. 1128mol/L 四、结果与讨论 4.1、实验结果 实验选取的蛋白粉样品经振荡、离心、过滤、滴定，得到实验结果如表3所示： 表3挥发性盐基氮含量测试结果 样品 称样/g 挥发性盐基氮含量/(mg/100g) 均值/(mg/100g) RSD/% 蛋白粉 5.0634 363.036 361.380 0.41 359.779 360.525 362.180 4.2、结论 本次测试的蛋白粉样品的挥发性盐基氮含量为 361.7380(mg/100g)， RSD 值分为0.41%，结果平行性良 好。 参考文献 [1] GB 5009.5食品安全国家标准食品中蛋白质的测定[s].