乳粉中营养成分检测

蛋白质是复杂的含氮有机化合物,分子量很大,大部分高达数万至数百万,分子的长链从数纳米至100nm,它们由20种氨基酸通过酰胺键以一定的方式结合,并具有一定的空间结构,所含的主要化学元素为C、H、O、N,在某些蛋白质中还含有P、Cu、Fe、I等元素,但氮的相对丰度基本稳定,是区别于其它有机化合物的主要标志。不同蛋白质的氨基酸构成比例及方式不同,所以各种蛋白质其含氮量也不同。一般蛋白质含氮量平均为16%,即1份氮素相当于6.25份蛋白质,此即蛋白质系数。

A vitamin mineral sample was presented to this laboratory for trace and major element determination. The sample was previously digested by microwave heating. The assay required was Zn,Fe, Cu, Mn, I2 at % levels and Pb, Cd, Hg, Al at ppm levels in the solid sample. This report gives the best wavelengths for the determination of analytes in these matrices, as well as the operating conditions and the analytical results.

通过阀切换方式使食品中低含量的营养素分析变得准确、快捷。奶粉中维生素D及西兰花中辅酶Q10的分析时，存在杂质对样品的分离干扰严重、分离困难的共通现象，本实验通过阀切换系统对大部分杂质进行弃除，仅将含有目标物质的部分切换到分析系统中，在分析系统中进行二次分离，有效改善了分离效果，同时由于只让少量杂质进入色谱柱，起到了保护色谱柱，延长色谱柱使用寿命的效果。

本文通过瑞士万通离子色谱仪，建立在线渗析-离子色谱直接进样测定奶粉中胆碱的方法。方法:奶粉溶解后,直接在线渗析- 离子色谱测定。结果:渗析效率99.0%～102.1%。胆碱的含量0.165% ,加标回收率103.4%。相对标准偏差1.6% ( n = 6) 。 结论:该方法准确、快速、简便、重现性好、自动化高。

牛乳中的糖类主要为乳糖（Lactose），但是不同的加工工艺会导致乳糖的转化。 如生产高温瞬时灭菌乳（UHT）时，部分乳糖会转化为乳果糖（Lactulose）。因此对于食品监管来说，乳果糖浓度是指征超高温瞬时灭菌乳和灌装高压灭菌乳等的重要指标之一。国际乳品联合会和欧盟建议将超高温瞬时灭菌乳中乳果糖 的浓度上限设为600mg L-1。此外，为了满足口感需求，乳制品企业会向加工的食品中添加一些其他糖类，如酸奶中加入蔗糖（Sucrose）。由于这些糖类互为异构体（乳果糖、蔗糖和乳糖的分子式均为C12H22O11，三者的结构如图1所示），并且在样品中的浓度差异极大。所以，对于乳果糖的分析极具挑战性。 ACQUITY UPC²系统兼容了反相液相色谱（Liquid Chromatography，LC）的易用性与正相LC的强大功能，其应用领域越来越广泛，非常适合于糖类分析。以往，通常采用RI或ELS分析糖类。RI检测要求对流动相进行谨慎控制，避免在分析中发生剧烈变化，因此需要等度洗脱。并且平衡时间较长。在流动相组分发生变化的情况下，ELS检测相对而言更加可靠，但是ELS又无法实现在复杂基质中检测糖类所需的选择性和灵敏度。另一种能够发挥作用的方法是电喷雾电离(ESI) 质谱检测。 Waters ACQUITY QDa质谱检测器能够获取样品中各组分的质谱信息，提供了更好的灵敏度，能够有效降低检测限，同时，色谱保留时间和质量信息的组合可提高糖类和糖醇类分析的选择性。ACQUITY QDa质谱检测器是一款专为与LC系统结合使用而设计的质谱检测器。它可配置在LC仪器组合之中，所需空间与PDA检测器相同。已经熟悉液相色谱的用户无需过多的培训，就能快速地利用QDa质谱检测器建立选择性和灵敏度更佳的分析方法。在本应用纪要中，将介绍ACQUITY UPC2系统与ACQUITY QDa质谱检测器相结合的方法，用于分析液态乳和发酵乳等乳制品中的乳果糖含量。

奶粉中OPO 的测定一直是一个难点问题，由于其特殊性，通常水解之后再测定。本方法采用直接测定的方法，奶粉中的棕榈酸甘油三酯和OPO 经提取后，采用赛默飞世尔新型的气相色谱仪检测，内标法定量。结果表明，两种目标物的平均回收率为78.8-82.4%，3 次平行测定的RSD 值≤ 3.1%，方法检出限棕榈酸甘油三酯为25mg/kg，OPO 为50mg/kg。该方法操作简单，重复性好，准确性高，能够满足奶粉样品中的测定要求。

配方奶粉是为了满足婴儿的营养需要，在奶粉中加入各种营养成分，以达到接近母乳的效果。它除去牛奶中不符合婴儿吸收利用的成分，甚至可以改进母乳中铁的含量过低等一些不足，是婴儿健康成长所必需的，因此，给婴儿添加配方奶粉成为世界各地普遍采用的做法。但值得注意的是市场上很多奶粉品牌，已经脱离了配方奶粉无限接近母乳的初衷，已经变得越来越“超越”母乳，很多母乳中没有的肆意的添加，或者超出母乳中的含量，过量添加。比如所谓的几倍DHA， 或者给正常体质孩子推荐水解蛋白奶粉，牛初乳的添加，完全不顾及对孩子可能的潜在危害，还要作为产品的卖点大肆宣扬。因此，需要建立一整套的解决方案准确检测婴幼儿配方奶粉中的各种营养成分的含量。

建立高效阴离子交换色谱- 脉冲安培检测法测定奶粉中葡萄糖、蔗糖和乳糖的方法。以METROSEP CARB1(150mm × 4.0mm)阴离子交换柱为分离柱，脉冲安培检测，37mmol/L NaOH 溶液为淋洗液，以柠檬酸作为蛋白质沉淀剂。葡萄糖、蔗糖和乳糖的线性范围分别为1～40、1～50、1～50mg/L，相关系数分别0.9966、0.9968、0.9985，检出限分别为0.014、0.091、0.083mg/L，精密度为1.10%～4.96%，回收率为90.13%～104.83%。该方法分析时间短，前处理简单，适用于快速测定奶粉中的葡萄糖、蔗糖和乳糖。

本文建立了在线二维柱切换-紫外检测法测定婴幼儿配方奶粉和乳品中维生素A、D3和E的含量测定方法，本方法具有以下特点： （1）二维分离方法可以减少色谱峰重叠现象。在维生素D3测定中，利用一维和二维色谱柱分离选择性差异，可以更好的降低复杂基质成分对维生素D3测定的干扰。 （2）与国标方法比较，本方法可减少正相色谱的净化过程，一次进样同时测定脂溶性维生素A，E和D3的含量，大大提高了样品的分析效率。 （3）在检测方法选择上，紫外检测器和电化学检测器是应用较多的两种检测器。质谱检测器在复杂基质样品中对痕量组分的定性和定量上具有优势，在婴幼儿奶粉检测中应用也越来越多。本文立足于方法的普适性，选择紫外检测器，利用其波长切换方式，同时分析维生素A，E和D3，通过一个六通切换阀，实现检测器的共用，所有过程在软件支持下，可以实现全自动化控制。

伊利纯牛奶和高钙奶的EDTA 标准液消耗体积平均值分别为1.616、1.450mL，RSD 分别为0.16% 和0.32%，7 次测定的回收率为98%～101.5%。与传统的消化方法及常量滴定法相比，该法具有简单、快速、节省试剂、环境污染小等优点。

本文通过有效的提取方式对母乳及奶粉中的碘形态进行提取，然后采用离子色谱与电感耦合等离子体质谱联用技术，建立了一种快速、有效的母乳及配方奶粉中碘形态分析方法。

目前在寡糖类物质的分析方面，主要有三类方法：酶学法、化学法和色谱法。酶学法具有非常灵敏和高特异性等特点，但容易受样品中污染物干扰，并且酶的来源和纯化也有困难。化学法在分析糖类物质时只能测定出总糖和还原糖的含量。色谱法则可将各种低聚糖相互分离和分别定量，常用于糖分析的色谱方法有气相色谱法、高效液相色谱法、液质联用、毛细管电泳法、离子色谱法等。离子色谱分离结合脉冲安培检测是目前糖分析的理想方法，该方法基于糖在碱性淋洗液中离子化后在阴离子交换柱上进行分离，方法抗干扰性强，灵敏度高。

本方法建立了用Waters UPLC-ELSD系统检测奶粉和牛奶实际样品中Sucrose（蔗糖）等8种常见糖的的定量分析方法。方法的检出限为有6种糖达到5μg/g，两外两种糖Sucrose和Lactose在5μg/g下的信噪比可达到24和12。使用ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱和三乙胺流动相体系，8种糖均实现基线分离，可以用于奶粉和牛奶中常见这8种糖的含量测定。

建立用高效液相色谱法同时测定乳制品中果糖、葡萄糖、蔗糖和乳糖含量的方法。以乙腈-水(体积比75:25)为流动相,通过氨基柱分离和示差折光检测器测定四种糖的含量。在2～20mg/mL范围内线性良好,果糖、葡萄糖、蔗糖和乳糖精密度分别为2.90%、1.41%、1.40%和2.79%,相应的回收率分别为94.96%、104.61%、104.56%和97.87%,此法具有快速准确的特点。

手持式近红外光谱仪microPHAZIR Rx 可对奶粉原料中重要指标的含量进行现场快速的检测，仅需几秒钟即可得到成分含量值，是一种快速无损无污染的检测手段，非常适合于现场检测。

Agilent 5100 同步垂直双向观测 (SVDV) ICP-OES 拥有多种功能，能够简化中国国家食品安全标准 (GB 5413.21―201) 规定的测定婴幼儿奶粉中的 Ca、Fe、Zn、Na、K、Mg、Mn 和 Cu 所需的分析和样品前处理步骤。 进行奶粉分析的主要优势： 无需稀释步骤：该仪器的同步垂直双向观测 (SVDV) 模式同时测定水平和垂直观测下的等离子体。这使得常量元素如 Na 和 K 能够与痕量元素一起测量，从而无需稀释不同倍数来适应样品中元素的不同浓度。 快速经济高效的样品分析：同步垂直双向观测 (SVDV) 模式实现了样品与样品之间更快的分析速度，并减少每个样品的氩气消耗量。对于典型分析，与常规双向观测 ICP-OES 仪器相比，其分析速度提高 55%、氩气消耗量减少 50%。 易于使用：通过在水平和垂直观测下同时测定，不再需要对诸如等离子体观测模式进行设置。由于通常使用默认气流设置便可进行分析，您只需简单选择测量元素和波长，仪器会自动收集您需要的所有数据，全谱一次曝光，一次分析完成。 可重现的性能：即插即用型炬管可自动定位并连接至气体，即使在多人操作的情况下，也能实现快速启动并提供可重现的性能。

本文通过有效的提取方式对母乳及奶粉中的碘形态进行提取，然后采用离子色谱与电感耦合等离子体质谱联用技术，建立了一种快速、有效的母乳及配方奶粉中碘形态分析方法。

目前国标对食品中蛋白质含量检测方法是GB5009.5-2010，采用凯氏定氮法对食品中蛋白质含量进行测定。但凯氏定氮法消解耗时长，实验过程中会生成SO2等酸性气体。而杜马斯燃烧法，其测试过程快速、无污染，在欧美等国家得到广泛应用

采用微波消解奶粉样品，使用岛津ICPMS-2030型电感耦合等离子体质谱测定了NMIJCRM7512-a认证标准物质中高浓度营养元素和微量的有害元素。结果表明，CRM7512-a测定值与标准值吻合；样品加标回收率为100%~108%，该方法操作简单，精密度和准确度高，能够对奶粉中的高浓度营养元素和微量的有害元素进行同步分析。

本实验采用CIC-D120色谱仪，配置盛瀚脉冲安培检测器测定婴幼儿食品（乳粉、米粉等）中的果聚糖（主要是低聚果糖）。 方法符合国家标准GB5009.255-2016的要求。

本文采用Thermo Scientic iCAP 7000 Series ICP -OES，根据GB5009.268-2016《食品安全国家标准 食品中多元素的测定》的方 法，对奶粉中的钾钙钠镁磷5种元素实现了准确测定，实验中对钾钙钠镁采用径向观测，对磷采用轴向观测，从而实现了高含量元素的一次性准确测定。

本法采用湿法消解技术处理样品，一次处理可测定钙元素。测定钙时加氯化镧做释放剂。各元素检测限优于GB5413.21标准要求。回收率在98%～102%之间。本方法准确可靠，特别适合于批量测定。奶粉中钙元素检测

蛋奶中含有丰富的脂肪、蛋白质和钙、铁等营养成分，对人体健康至关重要。因此，我们需要采用相关检测技术对蛋奶制品进行质量监控。 荧光分光光度法具有高灵敏度，前处理简单，数据采集便利，光谱信息含量丰富的特征，本方案主要介绍使用荧光分光光度计测量不同蛋奶制品的实验案例。结果证明，日立荧光分光光度计F-7100具有超高扫描速度和高灵敏度，无需复杂的样品前处理，可以快速无损的获取蛋奶制品的荧光光谱。

以甲苯为溶剂，提取母乳和奶粉中的脂肪酸，经乙酰氯-甲醇进行甲酯化后，用气相色谱-质谱联用仪测定脂肪酸甲酯的含量，全扫描方式采集数据，单个离子进行定量。结果表明该方法线性良好，方法简便快速。

牛奶和乳制品是人类膳食中重要的营养来源，对婴儿和儿童更是如此。乳制品的食用范围遍布世界各地。随着人们口味的变化和收入的增加，乳制品在许多亚洲和发展中国家/地区的普及程度日益提高。为了满足日益增长的需求，乳制品产量增加的同时产品质量也显得尤为重要。通过检测 Na、K、Mg、Ca 等常量元素以及 Se、P、Mn、Zn 等必需元素的浓度，可以提供有价值的营养信息。另外还需要检测动物奶中的 As、Cd、Sn、Hg 和 Pb 等潜在的有害元素，用于监测来自土壤、肥料、饲料或加工设备的潜在污染。 由于其卓越的灵敏度、快速多元素分析和广泛的元素覆盖，安捷伦 ICP-MS 仪器在环境和食品检测实验室中得到广泛使用。随着最近的技术进步，Agilent 7900 ICP-MS 的分析动态范围已扩展至 10 个数量级以上，在同一次常规分析运行中可以将牛奶中的常量元素（如 Na、K 和 Ca）和痕量元素进行同时检测。碰撞/反应池 (CRC) 同样经过了改进，以确保待测元素在样品基质中多原子干扰下依然能得到准确的结果。7900 ICP-MS 拥有市场领先的等离子体稳定性，利用选配的超高基质进样 (UMHI) 技术，样品耐受量可进一步拓展至高达 25% 的总溶解固体 (TDS)。结合与集成样品引入系统 (ISIS 3) 的不连续采样 (DS) 功能带来的高样品通量，7900 ICP-MS 非常适合食品样品中宽范围元素的常规、高通量检测。 本研究介绍了 Agilent 7900 ICP-MS 配合可选 UHMI和 ISIS 3，用于牛奶和乳制品中常量和痕量元素的快速分析。通过测量全脂奶粉标准参比物质 (SRM)对数据质量进行评估。

钙与身体健康息息相关，钙除成骨以支撑身体外，还参与人体的代谢活动，它是细胞的主要阳离子，还是人体最活跃的元素之一，缺钙可导致儿童佝偻病，青少年发育迟缓，孕妇高血压，老年人的骨质疏松症。目前，我国居民摄入钙量严重不足，尤其是儿童青少年和老年人缺钙比例比较高。因此，补钙越来越被人们所重视。 市面上的奶粉营养都很丰富，钙是其中必须的元素，且国家对数值是有严格规定的。不同人群的生长发育特点不同，所以奶粉中钙的数值都不同。含钙量太高，会导致骨骼硬化，不利于生长，钙是要适量补充。我们采用电位滴定法测定奶粉中钙离子的含量，该方法成本低廉，分析时间短，操作方便简单。

本文采用了原子吸收多元素顺序测定，悬浮液进样，直接固体进样三种前沿分析技术，测定乳粉中重金属及营养元素。各检测方案均针对性强，快速，准确。 对于Mg营养元素，使用高分辨率连续光源原子吸收，多元素顺序测定，RSD:0.1-2.9%。

本文采用了原子吸收多元素顺序测定，悬浮液进样，直接固体进样三种前沿分析技术，测定乳粉中重金属及营养元素。各检测方案均针对性强，快速，准确。 对于Na营养元素，使用高分辨率连续光源原子吸收，多元素顺序测定，RSD:0.1-2.9%。

通过对凯氏定氮法和杜马斯燃烧法测定奶粉中蛋白质实验的比较发现，杜马斯燃烧法结果略高于凯氏定氮法。作为蛋白质测定的常规检测方法，两种方法并没有显著性差异，均是优良可行的。由于杜马斯燃烧法的简便快捷和对环境的良好亲和力，相信其一定能在将来的蛋白质检测领域占有重要的地位。

本文采用了原子吸收多元素顺序测定，悬浮液进样，直接固体进样三种前沿分析技术，测定乳粉中重金属及营养元素。各检测方案均针对性强，快速，准确。 对于Ca营养元素，使用高分辨率连续光源原子吸收，多元素顺序测定，RSD:0.1-2.9%。