乳制品及特殊膳食中Na检测方案(原子吸收光谱)

专题报道 重金属检测 本文采用原子吸收法中多元素顺序测定、悬浮液进样及直接固体进样3种前沿分析技术，对奶粉中营养元素及重金属进行了测定，针对不同的测定元素建立了对应的检测方法。结果表明，各检测方案均针对性强，精密度和准确度高，能快速、准确地实现奶粉中各金属元素的检测。 文/沙德仁张萍 粉由于含有蛋白质、脂肪、糖类、奶维生素和丰富的矿物质如钙、铁、锌、硒、磷、铜、锰等营养成分，从而被作为婴幼儿的重要食品，也是成年人尤其是中老年人的重要补给品。现行奶粉金属元素检测国家标准方法主要是原子吸收法。 钾、钙、钠和镁作为人体所必须的微量元素，常被添加到婴幼儿乳粉中。乳粉中的营养元素较多，采用锐线光源原子吸收测定方法，每分析1个元素就需更换1个空心阴极灯，调节仪器参数，耗时长，过程繁杂。本文采用德国耶拿高分辨率连续光源原子吸收光谱仪，以高压短弧氙灯作为连续光源，覆盖190~900 nm波长范围，可代替所有率高， 一次进样可实现快速多个元素顺·序测定，多条标线顺序绘制，没有干扰，消解仪(德国耶拿公司)。省时省力，精密度和准确度高。 Contr AA 700 型原子吸收光谱仪(德国耶拿公司)；ZEEnit 700P 型原子空心阴极灯，内置两级分光系统，分辨吸收光谱仪(德国耶拿公司)，附SSA600全自动固体进样器； TOP wave 微波 铬和铅是对人体有害的微量元素，行业标准对其有严格的限量。为了避免繁琐的样品前处理以及费时、易污染等因素，本文采用悬浮液进样方法测定婴幼儿乳粉中重金属铬的含量，以琼脂作为悬浮液稳定剂，将样品不经过任何化 ( 本文作者 来 自德国 耶 拿 分 析仪器股份 公 司 。 ) 学处理制成悬浮液进行测定，结果表明，3次平行测定 RSD值低，样品稳定，回收率高。婴幼儿乳粉中的铅含量甚微，常规的样品前处理过程容易受到外来试剂和容器的污染，造成测定误差，此外，稀释操作还会使铅含量难以准确定量。本文采用直接固体进样技术，避免了待测元素在前处理过程中的损失和前处理繁杂操作，保持了样品的原始性状，不用稀释，能实现超微含量的测定，可准确测定婴幼儿乳粉中的铅含量。 实验部分 仪器与试剂 GBW10017；钾、钙、钠、镁、铅、铬标准溶液，均为1000 mg/L；硝酸(优色级纯)；盐酸(优级纯)；硝酸镧(分析纯)；琼脂粉(分析纯)；一级水；高纯乙炔。所用器皿均经25%HNO，浸泡过夜，并用去离子水和一级水清洗干净。 琼脂溶液的配置 称取0.75g琼脂粉于烧杯中，加入约200ml一级水，搅匀，用可控温电炉加热并保持微沸至溶液透明，冷却后， 用一级水定容至500 ml烧杯中。 标准溶液的配置 采用1%的HCl对钾， 钙，钠，镁标液进行逐级稀释，并加入一定量的硝酸镧，定容时保证里面的La 含量为0.1%。采用0.5%的硝酸对铅标液进行逐级稀释，最终配成20pg/L的储备液。为了实现悬浮液中的基体匹配，铬的标准储备液采用0.15%的琼脂溶液对 GBW10017进行稀释配置，最终配为15.6 ug/L 的储备液待用。 乳粉中K， Ca， Na， Mg的测定1.样品前处理 称取0.1g(精确至0.0001 g)试样于消解罐中，加入4m1硝酸，经TOPwave 内置奶粉消解方法进行消解。样品消解冷却后赶酸，最后移入200ml容量瓶中，加入硝酸镧以保证定容后溶液中的 La的含量为0.1%，用1%盐酸稀释至标线，摇匀。Ca稀释2倍后测定。 2.标准曲线的绘制 在仪器工作条件下(见表1)，绘制混合标准溶液对4个元素的标准曲线，各元素浓度见表2。曲线选择自动拟合模式，相关系数如下：Na： 0.9999； K：0.9985；Mg ： 0.9987 ； Ca： 0.9990。 3标准物质及样品的测定 表1. ContrAA 700 FL仪器工作条件 元素 Na K Mg Ca 波长(nm) 589.5924 769.8974 285.2125 422.6728 像素点 1 1 7 乙炔流量(L/h) 60 60 60 80 燃烧头高度(mm) 6 7 6 6 表2.混标中各元素浓度 元素 Na 0.5 1 2 3 4 K 0 0.5 1 3 5 7 Mg 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 Ca 0 1 2 3 4 5 表3.GBW10017 测定结果 元素 质量(g) 体积(ml) 稀释倍数 浓度 (mg/L) 含量(%) 定值(%) Na 0.1089 200 1 2.478 0.46 0.47±0.03 K 6.928 1.26 1.25±0.05 Mg 0.1040 200 1 0.4821 0.093 0.096±0.007 0.1043 200 1 0.4854 0.093 Ca 0.1014 200 2 2.388 0.92 0.94±0.03 0.1042 200 2 2.469 0.93 对市场上销售的两个品牌的婴幼儿奶粉及一个品牌的婴幼儿米粉中的 Na，K，Ca 和Mg 进行测定，实验结果见表3。 由表3可以看到，采用高分辨率连续光源AAS 对 GBW 10017中的4种营养元素进行测定，测定值与参考值相符，方法快速，准确性好。表4为对3个市场采购样品的测定结果，样品均平行测定3次， RSD在0.1%~2.9%之间，方法精密度高。 乳粉中重金属 Cr的测定 1.样品前处理 准确称取1g乳粉于烧杯中，加入0.15%的琼脂溶液25ml，摇匀，80℃下恒温电磁搅拌5 min， 在 ZEEnit 700P型 AAS上进行测定。 2.标准曲线的绘制 为了更好地实现基体匹配，去除奶粉中的基体干扰，采用GBW 10017 名称 质量(g) 体积(ml) 含量(%) 一 Na K Mg Ca 奶粉S1 0.1033 200 0.22 0.85 0.053 0.61 200×2 0.22 0.80 0.052 0.63 产品标称值 0.36 0.75 0.030 0.62 奶粉 S2 0.1044 200 0.23 0.92 0.083 0.78 200×2 0.22 0.90 0.084 0.74 产品标称值 0.24 0.90 0.092 0.85 米粉S3 0.1013 200 0.014 0.56 0.029 0.54 200×2 0.063 0.55 0.031 0.56 产品标称值 0.002 0.58 0.60 表5.悬浮液法ZEEnit 700P EA仪器工作条件 步骤 温度(℃) 升温速率(℃/s) 保持时间 (s) 干燥 70 5 20 干燥 90 3 20 干燥 110 2 10 灰化 950 250 10 原子化 2450 1500 3 除残 2300 500 4 表6.悬浮液进样样品测定结果 测定样品 质量(g) 体积(ml) 稀释倍数 加标回收实验(%) Milkl 1.01064 25 1 1.433 35.45 81.79. Milk2 1.01159 25 1 1.379 34.08 89.68 表7.直接固体进样法 ZEEnit 700P EA 仪器工作条件 步骤 温度(℃) 升温速率(℃/s) 保持时间(s) 干燥 90 5 20 干燥 105 3 20 干燥 110 2 10 灰化 500 250 10 原子化 1500 1500 3 除残 2300 500 4 表8.直接固体进样法测定 GBW10017结果 测定元素 参考值 (ug/kg) 测定值 (ug/kg) Pb 70±20 79.80 线采用非线性拟合方式，相关系数为0.9993. 进行标准储备液的配置。准确称取1gGBW 10017， 采用0.15%琼脂溶液进行稀释，定容后Cr 的浓度为15.6 ug/L， 采用自动进样器进行稀释，标准点浓度分别为1、3.12、5.24、9.36、12.48和15.6 ug/L，在表5的仪器工作条件下进行标线的绘制及样品的测定。标准曲 3.样品测定结果 对两个市场上出售的婴幼儿奶粉采用悬浮液进样的方式进行测定，为了验证方法的准确性，作了加标回收实验，实验结果见表6。 采用悬浮液进样对婴幼儿乳粉中的Cr 进行定定，样品平行测定3次，相对误差均<7%，此外，样品的加标回收率为81.79%~89.68%，方法的精密度和准确度高。 乳粉中重金属 Pb 的测定 1.样品前处理 将样品置于烘箱中在80℃的温度下干燥2h， 冷却后在SSA 全自动固体进样器自带的百万分之一天平上称样，在ZEEnit 700P 型 AAS 上进行测定。 2.标准曲线的绘制 配置20 ug/L 的Pb标准储备液，采用自动进样器稀释进行标线的绘制，稀释后标准系列浓度为0、5、10、15和20 ug/L，在表7的仪器工作条件下进行标线的绘制及样品的测定。标准曲线采用线性拟合方式，相关系数为0.9996。 3.GBW 10017的测定结果 由表8可以看出，采用固体进样方式对乳粉中的Pb进行测定，参考值与测定值相符合。此方法避免了样品前处理的繁琐，同时也避免样品前处理引起误差的可能性，具有很好的可行性。 小结 采用高分辨率连续光源原子吸收光谱仪对乳粉中的多种元素进行测定，省时省力，测定快速，精密度和准确度高；悬浮液测定乳粉中的铬，样品前处理简便，采用 GBW 10017 进行标线的绘制，最大程度上进行基体匹配，有效消除乳粉中基体的干扰，方法精密度和准确度高，应用价值高；对于乳粉中的超痕量元素铅的测定，本文采用全自动固体进样方式进行测定，避免了样品的复杂消解过程，既消除了消解过程带来的污染，又避免了样品稀释带来的测定不准确的弊端，缩短了测定时间，方法准确可靠。 LP ARQ实文验章感兴趣，请服务打与分析 胶编 LA12326 验与分析rm ▲反馈服务编码LP验与分析斤m(