奶粉中9 种微量元素检测方案(微波消解)

奶粉中9种微量元素的微波消解-原子吸收测定法 周雪妹，郑敏，武晓军 (江苏省南京市鼓楼区疾病预防控制中心，210003) 关键词 奶粉；微量元素；原子吸收测定 中国图书资料分类号：R115 文献标识码：B 文章编号：1004-1257(2005)07-1005-03 用冷冻或加热的方法，除去乳中几乎全部的水分干燥而成的粉末，通常称为乳粉，其目的为保存鲜乳的本质及营养成分，增加保存性，减少体积和重量，便于运输。同时在加工过程中，可根据不同人群需要强化多种维生素和微量元素，是一种比较理想的食品。因此，人们在选购时，在关注奶粉安全的同时，越来越看重其营养成分的组成和含量。在国家标准GB/T5009-2003[1]中测定食品中铅、铜、锰、锌、铁、镁、钾、钠、钙9种微量元素采用不同的样品消解方法，过程复杂、费时间，而我们采用微波消解技术处理奶粉样品，用原子吸收法测定奶粉中铅、铜、锰、锌、铁、镁、钾、钠、钙9种微量元素，现报告如下。 1 材料与方法 1. 1 仪器PerKin - EL - mer AA - 700 型原子吸收分光光度计及空心阴极灯(美国珀金-埃尔默公司生产)，艾科浦纯水器(重庆颐洋企业发展有限公司)，XT-9900 型智能微波消解仪及XT-9800型多用预处理加热仪(上海新拓微波溶样测试技术有限公司)). 1.2 试剂 1.2.1 标准溶液铅、铜、锰、锌、铁、锰、钾、钠、钙单元素溶液标准物质(1000ug/ml)，购自国家标准物质研究中心。 1.2.2 主要试剂钊硝酸(优级纯)、氧化镧(纯度为99.99%)、超纯水。 1.2.3 2%氧化镧溶液 称取25g氧化镧，加75ml盐酸溶解，用超纯水稀释定容至1000ml. 1.3 仪器条件 见表1. 1.4 标准曲线绘制 1.4.1 铅标准使用液将铅标准溶液用1%HN03逐级稀释成20ug/L的铅标准使用液，在测定时由石墨炉进样器自动稀释成0、5.0、10.0、15.0、20. 0ug/L的铅标准系列。 1.4.2 钙标准使用液 将钙标准溶液用2%氧化镧溶液逐级稀释成0、2.5、5.0、10.0、155..0、20.(0 mg/ ml钙标准使用液。 1.4.3 铜、锌、锰、铁混合标准使用液 将铜、锌、锰、铁标准溶液用1 %HN03 逐级稀释，配制成的混合标准使用液浓度，少见表2. 表1 仪器测定条件 元素 波长 狭缝 灯电流 空气流量：氩气流量原子化温度 (nm) (nm) (mA) L/(min) L/(min) (C) 铅 283.3 0.7 10 16.0 0.25 1800 锰 279.5 0.2 20 16.0 2.0 铜 324.8 0.7 15 16.0 2.0 锌 213.9 0.7 15 16.0 2.0 钙 422.7 0.7 15 16.0 2.0 铁 248.3 0.2 30 16.0 2.0 钠 589.0 0.2 10 16.0 2.0 钾 766.5 0.2 15 16.0 2.0 镁 285.2 0.7 10 16.0 2.0 注：*为乙炔气流量(L/min)。 表2铜、锰、锌、铁混合标准使用液浓度(mg/L) 元素 1 2 3 4 5 6 铜 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 锌 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 锰 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 铁 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.4.4 镁、钾、钠混合标准使用液 将镁、钾、钠标准溶液用1 %HNO3 逐级稀释，配制成的混合标准使用液浓度见表3，其中每100ml混合标准使用液中加入5ml2%氧化镧。 表3 镁、钾、钠混合标准使用液浓度(mg/L) 元素 1 2 3 4 5 6 镁 0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 钾 0 10.0 20.0 30.0 40.0 50.0 钠 0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 1.5 样品消解精确称取1.000g某品牌奶粉样品于微波消解罐中，加入10 ml HN03，将消解内罐置入敝开式加热炉内，并不断摇动溶样杯，120℃消解30 min 后取出。放冷后盖上消解内罐盖，再将消解内罐放入消解外罐中，拧紧外罐盖，置入微波溶样系统内，分4个阶段消解。设定每个阶段压力和时间，分别为5 Mpa、60 s，10 Mpa、60 s，15 Mpa、60 s ，20 Mpa、300s共8 min ，将消解罐放在能降温和通风的环境里冷却。微波消解结束后，样液呈无色或淡黄色，将样液转移至100ml容量瓶中，用超纯水定容，同时作试剂空白。 1.6 样品测定取样液按仪器条件直接测定铅、铜、锰、铁、锌含量，取样液1ml1、用2%氧化镧溶液0.5ml稀释定容至10 ml测定钾、钠、镁含量，取样液1ml用2%氧化镧溶液稀 释定容至10ml 测定钙含量。 2 结果 2.1 精密度试验 精确称取1. 000 g某品牌奶粉6份，按方法微波消解、定容、稀释，用原子吸收法测定各元含量，将测定结果按取样量进行校正，结果见表4。 2.2 回收实验取做精密度实验的奶粉6份，进行加标回收实验，计算回收率见表5。 表4精密度实验结果(mg/L) 元素 测定结果 RSD 奶粉含量 3 4 5 6 (%) (mg/ 100 g) 0.00507 0.005 73 0.00477 0.005 47 0.005 23 0.00567 0.005 33 7.00 0.533 0.0573 0.9548 0.0513 0.0522 0.0522 0.0556 0.0539 4.075 539.044 0.055 6 0.054 8 0.0556 0.0565 0.0565 0.0556 0.0556 1.312 556.04 0.466 0.469 0.482 0.491 0.487 0.489 0.480 2.226 0.885 0.905 0.820 0.845 0.840 0.930 0.870 4.90 1.02 1.06 0.968 0.990 0.998 1.04 1.01 3.30 101.0 10.20 11.30 9.37 10.40 9.83 10.80 10.30 6.60 1030.0 3.15 3.28 3.01 3.012 3.20 3.38 3.19 4.10 319.0 钙 10.40 10.50 10.20 10.40 10.40 10.30 10.40 0.90 1040.0 注：单位为mg/kg，△单位为ug/100 go 表5回收率实验结果(mg/L) 元素 加标量 本底 测定结果 回收率 1 2 3 4 5 6 (%) 铅 0.005 0 0.00533 0.0101 0.0098 0.0100 0.0102 0.099 0.0103 89.4~99.4 铜 0.050 0.0539 0.100 0.101 0.103 0.102 0.100 0.101 92.2~98.2 锰 0.050 0.0556 0.101 0.102 0.104 0.104 0.106 0.108 90.8~104.8 锌 0.500 0.480 0.960 0.950 0.935 0.925 0.978 0.985 89.0~101.0 铁 1.00 0.870 1.75 1.80 1.81 1.90 1.92 1.78 88.0~105.0 镁 1.00 1.01 1.88 1.90 1.89 1.96 1.94 1.98 87.0~97.0 钾 10.00 10.30 20.00 19.80 18.90 20.10 20.20 20.50 89.0~102.0 钠 5.00 3.19 8.05 7.90 7.85 7.88 7.90 8.25 93.2~101.2 钙 10.00 10.40 19.20 19.50 19.40 20.00 20.80 19.50 88.0~104.0 3 讨论 微波消解和常规的干法消解相比，具有操作简便，消解速度快，消解反应彻底，被测元素损失少，回收率高，适用面广等优点，能溶解常压下难以用酸溶解的样品。在设定好所需的压力值，微波加热时间和微波功率的条件下，即能自动完成全部操作，减轻了分析人员的劳动强度，提高了工作效率；有效破坏样品中所有的有机成分，使测试溶液不干扰火焰燃烧的稳定性和增加背景信号；不需加入过多的试剂和助溶剂，以免引进干扰离子，增加空白值；样品与试剂的反应在密闭的容器内进行的，减少环境污染和对分析人员的毒害。在本方法中，取1份样品进行微波消解，消解后的样液就可用于9种元素的测定，可以做到一次消解即可测定多个微量元素指标，同时微波消解回收率高、精密度高、准确度好。2004年，我们用本方法对10多个品种奶粉进行检测，结果令人满意，本方法可广泛使用于日常对奶粉监督检测工作。 ( 4 参考文献 ) [1 ]GB/ T 5009-20031食品卫生检验方法.理化部分.北京：中国标准出版社，2004.