血液中铅镉分析检测方案(其它元素分析仪)

血液中铅镉分析方法的研究 崔鑫 宋雅东 齐建立 （北京普析通用仪器有限责任公司，100081） 摘要：在人体微量元素的分类中，铅和镉都属于有害元素。随着工业的发展，铅镉的世界排量及排入环境汇总的量逐年增加，排入环境中的铅和镉通过空气、水、食物、烟草、饮料等途径进入人体，对人体健康构成潜在危害。本文利用石墨炉原子吸收光谱法测定，采用直接稀释方式处理血液，并采用中国疾病预防控制中心的标准样品进行测试。结果表明，利用血液铅镉分析仪作为分析仪器，直接测定血液中铅、镉含量，结果可靠。 关键词：血铅，血镉，有害元素，血液铅镉分析仪，石墨炉原子吸收 人类生产铅和使用铅已有几千年历史，直到现在铅仍被广泛应用。随着工业和交通事业日益发展，铅对环境的污染危害着人类的健康。现代医学科学证明，铅对人类健康威胁越来越大，特别是对儿童大脑的损伤[1]。 1955年，原子吸收分光光度计诞生后，迅速应用于分析化学的各个领域，国内大规模的应用是在上世纪90年代开始，应用最广泛的是冶金、地质勘探、质检监督、环境检测、疾病控制等[2]。原子吸收光谱分析法（AAS）在疾病控制中心更是作为“金标准”使用至今。随着临床医学的进步，多通道原子吸收必将以其独特的高效率检测速度得到医疗卫生部门的广泛应用。 2. 仪器与试剂 2.1仪器 MG2血液铅镉分析仪， 北京普析通用仪器有限责任公司； 铅镉双阴极灯，北京普析通用仪器有限责任公司； WH－861型漩涡混合器，科尔德试验仪器厂； 2.2试剂 MG2专用稀释液，北京普析通用仪器有限责任公司； 铅标准溶液 1000μg/mL 国家标准物质中心； 镉标准溶液 1000μg/mL 国家标准物质中心； 冻干牛血铅、镉成份分析标准物质（GBW09139、GBW09140）：中国疾病预防控制中心、职业卫生与中毒控制所。 3. 仪器参数 波长：283.3nm和228.8 nm双通道 进样量：40µL 石墨管：纵向 升温参数：（见表1） 离心机：江苏省金坛金城市医疗仪器厂 表1 石墨炉升温参数 温度 ℃ 升温时间 s 保持时间 s 干燥1 100 10 5 干燥2 130 5 8 灰化1 300 2 5 灰化2 800 2 8 原子化 1600 2 2 清除 1800 1 1 4. 样品制备 取出购买的国家标准血铅标准溶液（使用前，冰箱保存），按照说明书的方法将冻干溶解，放置，混匀，备用。将溶解好的标准样品准确吸取40μL于装有0.36mL的离心管中，摇匀。 5. 标准溶液 此标准溶液为血标。 5.1 牛血的处理：采集牛血，经抗凝、破碎红细胞，离心，混匀，备用。 5.2 铅标准储备液： 准确吸取铅（1000μg/mL）标准溶液2.5mL于25.0mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀备用，此溶液浓度为100μg/mL。准确吸取铅标准储备液（100μg/mL）0.5mL于50.0mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀备用，此溶液浓度为1μg/mL。 5.3 镉标准储备液： 准确吸取镉（1000μg/mL）标准溶液0.25mL于25.0mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀备用，此溶液浓度为10μg/mL。准确吸取镉标准储备液（10μg/mL）0.5mL于50.0mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀备用，此溶液浓度为（100ng/mL）。 5.4 标准溶液： 准确吸取铅标准储备液（1μg/mL）0.00、0.50、1.00、1.50mL，镉标准储备液（100ng/mL）0.00、0.15、0.30、0.45mL依次放置于50.0mL容量瓶中，每瓶分别加入处理好的牛血2.5mL，加入MG2专用稀释液，稀释至刻度。此时标准系列溶液含铅分别为0.00ng/mL（0＃）、10.00ng/mL（1＃）、20.00ng/mL（2＃）、30.00（3＃）ng/mL，含镉分别为0.00 ng/mL（0＃）、0.30 ng/mL（1＃）、0.60 ng/mL（2＃）、0.90 （3＃）ng/mL（此溶液为混合标样）。 6. 试验数据 首先，我们要按照以下步骤制作合格的标准曲线。 6.1仪器测试条件 启动仪器，按说明书执行仪器初始化，预热仪器20min； 点击“能量自动平衡”，使铅镉及其背景光能量自动达到100％； 6.2分析 1．制作校准曲线 依次用微量进样器加入0＃、1＃、2＃、3＃标准溶液并采数，仪器将自动建立铅镉元素各自的校准曲线（如图1所示）。 2．血样分析 建立各元素满意的校准曲线后，加入稀释10倍的国家血铅标准（GBW09139、GBW09140）血样，每个样品测试七次，测试结果列于表2中。 图1 标准曲线 表2 样品测试结果 样品名称 GBW09139 GBW19140 元素名称 铅（Pb） 镉（Cd） 铅（Pb） 镉（Cd） 标准值（μg/L） 96±20 3.80±0.80 248±35 2.97±0.90 测定值（μg/L） 100 3.76 258 2.95 105 3.85 263 3.10 97 3.82 250 3.19 102 3.92 248 3.08 99 3.95 260 3.16 110 3.90 256 3.14 106 3.94 253 3.09 平均值（μg/L） 102.71 3.88 255.43 3.10 偏差（％） 6.99 2.1 2.99 4.4 RSD（％） 4.4 1.8 2.1 2.5 从表2可以看出，采用MG2血液铅镉分析仪测定标准样品GBW09139和GBW19140的均值在规定范围之内，且没有一个数据超出规定范围。 7. 结论 石墨管在处理样品时，在石墨炉升温程序中的灰化阶段，可通过升温模式、温度和时间的设定，选择蒸发样品中某些成分，减少原子化过程中发生的干扰，从而提高灵敏度，提高数据的可靠性[3]。针对加热条件，MG2型血液铅镉分析仪做了大量的试验，固化了最佳工作条件，保证了测量结果的准确性。从以上结果可以看出，MG2型血液铅镉分析仪是同时定量分析测定血液中铅、镉含量理想的的分析仪器，是分析人员的好帮手。 参考文献 [1] 苗健 高琦 许思来.《微量元素与相关疾病》 河南医科大学出版社，168 [2] 郭玉生 赵永魁.《有机物的原子光谱分析》 辽宁科学技术出版社，77 [3] 邓勃 何华焜 《原子吸收光谱分析》 北京：化学工业出版社，199