环境水（除海水）中（类）金属及其化合物检测

重金属是典型的淡水污染物，严重威胁着地理生物多样性 ，这些有毒金属元素都不是人体正常机能所需要的，即使是在低浓度情况下也能对人体产生毒性作用，个人饮用水井或公共供水系统极易受到环境污染物污染。当前仍旧迫切需要处理各种水体中存在的过量金属元素，以保护环境不受金属元素污染。个人饮用水井系统并没有被纳入监测范围，这需要由其自身来进行检测和处理。要对市场上销售的瓶装水进行微量和痕量水平金属杂质的日常监测，电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）和电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES) 都能够胜任这类分析工作。ICP-MS提供最强大的样品检测能力。而ICP-OES，则更适合检测溶解性总固体含量较高的样品。与石墨炉原子吸收相比，径向观测ICP 灵敏度偏低。对于使用 ICP-OES 测定饮用水中微量元素来说，灵敏度非常重要。而轴向观测 ICP-OES对许多元素的检出限都能达到亚ppb 级，因此就很好的克服了径向观测的这一缺点。由于轴向观测能够采集整个中心通道的光，使得检出限提高了10倍。由于检测饮用水需要测定许多元素，因此使用全谱直读 ICP-OES 进行同时测定是非常经济的方法。本文基于快速、分段式电荷耦合检测器(SCD) 的全谱直读ICP-OES，建立了一个快速、简单、方便的分析水样的方法。该ICP-OES 具有双向观测，用户可根据需要，进行观测方式（径向或轴向）选择。

Modern Water 为环境水质安全保障体系提供重金属及综合生物毒性综合的解决方案。使用Microtox CTM 在线生物毒性监测仪和 Microtrace OVA 在线重金属监测仪，可实时监测整个城市水循环体系内的水质状况，进行污染事件预警，实现智慧管理。

Modern Water 为地下水现场检测的急性毒性以及微量重金属检测提供了综合的解决方案，以应对不同程度的污染事件。

电解质水中微量元素含量很低，测定方法要求具有较高的灵敏度、特异性、准确性，多采用原子吸收分光光度法、化学比色法。随着电感耦合等离子体技术的不断发展，电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法受到越来越多的青睐。本文建立采用电感耦合等离子体发射光谱法测定电解质水中微量元素Ni、Pt、Ti元素的方法，供相关人员参考。

与传统无机分析技术相比,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 技术因其具有最低的检出限,最宽的动态线性范围,干扰少,分析精密度高,分析速度快以及检测模式灵活多样等特点， 广泛应用于环境、 医学、 生物、 半导体、 冶金、 石油、 核材料分析等领域 。 本方案采用电、感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 测定生活水、 井水中的16 种元素,采用标准工作曲线,在线内标校正和干扰方程校正,无需稀释,一次进样,可同时快速准确灵敏地测定水中的多种元素。方法的线性范围、 检出限、 精密度、 加标回收率以及标准参考物测定均取得良好的结果。

Empore™ 固相萃取 (SPE) 盘为样品制备提供了液/液萃取的有效替代方案。该膜盘使用特殊工艺将吸附剂颗粒捕获到惰性 PTFE 基质中，形成稳定的吸附盘。该盘可用于从液体样品中纯化和浓缩分析物。Empore™ SPE 盘为大量液体样品提供了样品制备的解决方案。圆盘形式的吸附剂为样品吸附提供了较大的表面积。使用 Empore™固相萃取盘处理样品可实现高流速和高通量。

水资源是人类社会发展不可或缺并且不可替代的重要资源之一，对社会经济的发展以及人们的日常生活与生产都发挥着保障的作用。本文GNR 全反射X射线荧光光谱仪对河水样品经酸化、过滤，经富集后直接检测水样。

将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度

本文使用 ESI seaFAST-pico 样品预浓缩系统对海水样品进行柱分离和柱洗脱处理后，借助 Agilent 8800 ICP-MS/MS 串联质谱的两级精准质量筛选和多种反应池气体组合优化的功能，实现了海水中 Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Cd, Pb 多种元素的超低含量测定，整体方法的检出能力适用于公海海域海水样品中常规元素的痕量检测需求。

TXRF是一种能量色散X射线荧光（EDXRF），其中X射线以很小的入射角照射以薄层形式沉积在样品台上的样品，进而产生全反射效应。

该研究展示了将用于干扰去除的 He 模式、UHMI 的气溶胶稀释以及 prepFAST 的自动稀释和自动校准结合使用所带来的优势。该方法能够为分析物和基质浓度较高且各不相同的样品提供优异的分析效率和高质量数据。

许多环境实验室使用 ICP-OES 并根据法规方法（例如 US EPA 200.7）来分析大量不同类型的样品：水、土壤和污泥。为快速获得高质量的分析结果，快速分析和无差错的工作流程至关重要。样品前处理或仪器性能不佳产生的错误可能导致必须重新测量样品，进而导致分析效率降低。Agilent 5900 同步垂直双向观测 (SVDV) ICP-OES 专为高通量实验室设计，旨在通过最少的氩气消耗实现最快速的样品测量。5900 凭借 IntelliQuant 和早期维护反馈(EMF) 诊断等一系列智能功能，提高了分析和仪器性能。获得额外的样品和操作信息能够减少仪器意外停机和样品重新测量，让您对仪器的操作性能和分析结果更具信心。

使用 ESI SeaFast S2 自动进样器采集海水样品到 4ml 的定量环（用于富集 Pb 等杂质元素）和 1ml 定量环（用于直接测定 Cr 等元素）。通过阀切换用去离子水将海水样品以2500ul/min 速度推送到浓缩柱中，将 Pb 等杂质富集在柱子上，并用水冲洗，而后阀切换后用缓冲溶液冲洗柱子，之后用硝酸淋洗液洗以 200ul/min 流速将柱子上富集的杂质洗脱下来直接测定。分离富集后海水中痕量杂质测定结果（ug/L）及三次稳定性。

本文介绍建立了 iCAP Q 系列 ICP-MS 根据 HJ700-2014 方法测定水中 57 种元素，其中包括 Hg 元素。在 HJ700-2014 涉及到的 65 种元素，包括一些常用的内标元素，在文中由于采用 Li、Sc、Y、Rh、Re、In、Bi、Ho、Tb 元素作为内标，所以并未给测试结果。如果再后续实验中需要测定内标元素，可以选择一种内标元素，从而测定其它内标元素。在本实验中还特别增加了 Hg 元素测定，出限 0.01 μg/L，加标回收率在 89%。

为了研究海洋中微量金属的生物地球化学循环，需要一种能够同时分析痕量和超痕量多种元素的快速、自动化、高通量分析方法。这里我们提出一个分析方法使用商用自动预浓缩设备(SeaFAST)准确体积加载和在线pH缓冲的样本在装船前螯合树脂和光)(kouichi和随后的同步分析铁(Fe)、锌(锌)、铜(铜)、镍(镍)、镉(Cd)、铅(Pb),钴(Co)和锰(Mn)highresolution电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)。采用同位素稀释法测定样品中Fe、Zn、Cu、Ni、Cd、Pb的含量，标准添加Co、Mn。结果表明，该螯合树脂对所有分析元素均具有较高的亲和力，除Mn(60%)和Ni(48%)外，其余元素的回收率均在83 ~ 100%之间，与NOBIAS螯合- pa1树脂相比，Ni、Cd、Pb、Co、Mn的回收率较高。采用WAKO树脂对镍和锰的还原回收率不影响定量精度。在较大pH范围(pH 5e8)内，除Mn外，其他微量金属的保留效率相对稳定。Mn量化使用标准除了要求准确样品酸度与*恢复调整7.5±0.3。紫外消解使海水中Co和Cu的回收率分别提高了15.6%和11.4%，达到了对添加的含钴维生素B12复合物的充分分解。使用高纯试剂可以达到较低的空白水平和检测限(如0.029 nmol L“1为Fe, 0.028 nmol L”1为Zn)。采用安全S、D1及D2参考海堤进行精度及准确度评估，所得结果与现有共识值一致。该方法适用于沿海和海洋海域微量元素的高通量同时分析。我们成功地应用了 对2014年6月在大西洋东北部采集的样品的分析方法

为了更好地了解生物、地质和生物地球化学过程，需要大量高质量的数据。近十年来，样品导入技术与ICP-MS、MC-ICP-MS仪器相结合，提高了微量金属浓度的分析精度、准确度和检测限，提高了高精度同位素比测定。然而，许多分析仍然需要显著的样品制备，实验室的瓶颈仍然存在。最近开发的自动化样品制备系统(maritime ast and prepFAST MC, ESI, Omaha, USA)为一系列样品类型和应用提供了一个解决这一瓶颈的平台。该系统采用特殊设计的fl高分子阀，*的注射器控制，以及由fl控制的自动采样器，操作简单，软件包简单，自动化了繁琐而费时的样品制备。该系统允许样品装载、多次酸洗、柱调节和洗脱周期，以分离感兴趣的元素，并自动收集或直接注入洗脱馏分。来自现有实验室的案例研究将用于说明系统的广泛功能。该海底样品用于测定海水中锰、铁、钴、镍、铜、锌等元素的一位数ngL-1浓度，以及稀土元素的超痕量(10s的pgL-1)。最新开发的预快速碳捕集技术(prepFAST MC)可以自动从多种样品中分离出用于同位素分析的B、Ca、Fe、Cu、Zn、Sr、Pb、U和Th。海底和prepFAST MC*限度地提高了样品的吞吐量，并将与人员和消耗品相关的成本降至最低，这为在需要大量同位素数据集(包括考古学、地球化学、气候/环境科学、生物医学科学和食品认证)的fi elds大大扩展研究视野提供了机会。

prepFAST MC是一个完全自动化的低压色谱系统，可以从溶解的样品中分离和收集离散的组分。该注射器驱动系统允许样品加载、洗脱和柱调节周期，所有参数均由用户定义(时间、体积和流量)。

建立了海水中11 种重金属的在线分析方法。通过在线稀释和在线预浓缩两种模式，同时可实现自动基体匹配、样品超限自动稀释和自动标准曲线等功能，方法自动化程度高，准确度、精密度、回收率等均能满足日常分析检测要求。本方法可作为批量海水样品、河口水样中重金属的常规检测方法。

使用seaFAST-UCT-ICP-MS对海水中相关元素进行了准确、稳定的测定。一方面，seaFAST系统实现了海水样品的在线基体分离、样品富集；通用池(UCT)碰撞反应干扰消除技术，减少消除了由基体、溶剂和氩气等产生的多原子离子干扰。方法准确度高，可靠性好；操作简单，方便，可用于海洋环境监测日常分析和海洋地球化学研究。

1.方法操作简便，实现了海水在线除盐，可实现多元素同时测定。 2.方法检出限低，精密度高，分析准确。 3.方法成本较高。

采用ESI SeaFAST-pico离线富集测定海水中的ng/L级 杂质，可根据杂质含量富集倍数由4，10，20倍甚至到 50倍都可以保持良好的线性，而且将基体分离后内标回 收率一致性较好。方法检出限可以达0.Xng/L级。每个海 水样品的分离时间根据循环次数在10到20分钟。此方法 对于实验室洁净度和试剂纯度要求较高，才能保证富集 过程不受到来自环境和试剂本底值的影响。此方法也可 以适应于海水中痕量稀土元素的测定。

采用ESI SeaFAST-pico离线富集测定海水中的ng/L级杂质，可根据杂质含量富集倍数由4，10，20倍甚至到50倍都可以保持良好的线性，而且将基体分离后内标回收率一致性较好。方法检出限可以达0.Xng/L级。每个海水样品的分离时间根据循环次数在10到20分钟。此方法对于实验室洁净度和试剂纯度要求较高，才能保证富集过程不受到来自环境和试剂本底值的影响。此方法也可以适应于海水中痕量稀土元素的测定。

英国环境局 (EA) 是一个非政府部门公共机构，上级机构是英国环境、食品与农村事务部 (DEFRA)。该机构的职责之一是保护并改善英国的自然环境，为人类和野生生物创造更好的家园。类似机构在英国其他权力移交地区履行着同等职能。环境局还负责管理和保护地表水和地下水，包括用于抽取饮用水和水产养殖的水体。这项工作涉及对许多不同的水基质进行分析。 EA 实验室中面临的最具挑战性的工作之一是测定海水和河口水体中潜在的有毒痕量金属元素。此分析有助于确保来源于沿海和河口鱼贝类水产品的安全。样品溶液中的总溶解固体 (TDS) 含量高且差异大、基质可产生潜在的质谱干扰，以及在高样品通量下运行通常仍必须达到较低的检测限，这些因素共同导致此类分析困难重重。其中一些目标元素 Ni、Cu、Zn、Cd 和 Pb 对应的最低报告值分别为 0.3、0.2、0.4、0.03 和 0.04 μg/L。 EA Starcross 实验室中针对这一应用所用的现有方法，采用了悬浮态亚氨基二乙酸酯试剂进行基质消除和分析物预浓缩，然后采用电感耦合等离子体质谱 (ICP-MS) 进行分析。虽然该方法可达到理想的性能，但样品前处理阶段需要使用昂贵的试剂，而且方法耗时费力，还需要由熟练的分析人员进行操作。 为达到简化分析的目的，EA 对最新一代四极杆 ICP-MS 进行了评估。这些仪器能够有效消除干扰，达到较低的检测限，并显著提高对高盐而多变基质的耐受性。目标在于开发一种稳定而可靠的方法，无需在分析前消除基质、预浓缩或稀释样品，即可直接分析海水和河口水样。方法还必须在提高效率的同时不降低数据质量或分析能力。

安捷伦石墨炉原子吸收系统采用独特的带恒温区 (CTZ) 设计的纵向加热石墨炉，在石墨管中心获得恒温区，可实现卓越的加热均匀性和精确的温度控制。最高温度 3000 °C，可达到 V、Mo 和 Ti 等难熔元素的原子化温度，对这些元素的检测具有高灵敏度。

1、岛津ICPMS-2030可以更智能地协助使用者准确选择每个元素合适的质量数和判定结果的可靠性；2、较宽的线性范围满足高低浓度的不同元素同时分析；3、分析样品时使用8 L/min的等离子体气流量工作，较大程度节省氩气消耗；4、可以使用工业氩气进行样品的分析。

在水质分析领域，赛默飞为您提供全球领先的科技服务和分析、测试设备。在挥发/半挥发有机污染物分析中，我们提供全自动的固相萃取仪简化样品前处理步骤以及操作简单、实用性强的气相色谱仪和拥有不泄真空更换离子源的质谱仪；在很多类型痕量有毒有害有机污染物分析中，双梯度泵系列（DGLC）高效液相色谱提高了色谱的灵敏度、精度与可靠性；在阴阳离子分析方面，赛默飞的离子色谱是全球科技与市场的领导者，广泛应用于痕量离子型污染物和元素形态价态分析中；针对用户的实际需求可以做出合适的选择，环境水质中的重金属元素分析，火焰和石墨炉原子吸收光谱仪可以获得不同水平的检出限，ICP-OES适合较高含量的多元素同时分析，而ICP-MS提供了具有最宽动态范围、最低检出限，为元素分析提供了丰富的选择。我们所做的一切，都是使水质分析更简单、更快速、更准确地得到分析结果。通过所有人的努力，使世界更健康、更清洁、更安全。

摘要：本文用高分辨率HR-PQ9000——ICP法测试了某环保要求检测的Ni等27个元素。试验表明， 27个元素分两组，混合配制成5个浓度系列，浓度范围横跨4个数量级，6点拟合，标准曲线直，R=0.9999～0.9999999，精密度好，RSD小，QC标准回收率高。根据溶液浓度和谱线灵敏度，检测用了轴向、轴向扩展、侧向和侧向扩展四种方式，不管元素多少，浓度高低，均可一次进样测定

■ 单内标校正，极大的简化了定量分析，无基体影响； ■ 对于任何基体的样品可单独进行校准和定量分析； ■ Ni, Zn等多元素实时分析，可进行痕量和超痕量分析； ■ 不受样品的类型和不同应用需求影响； ■ 独特的液体或固体样品的微量分析，分析所需样品量小； ■ 优秀的检出限水平； ■ 出色的动态线性范围； ■ 无需任何化学前处理，无记忆效应； ■ 非破坏性分析，运行成本低廉。

结果表明：应用NexION 300X/350X型ICP-MS，碰撞模式结合标准模式分析水样和土壤样品中Ni等多种元素，很容易满足美国环保署（EPA）6020B方法的要求。由于该仪器的独特性能设计，使仪器具有最少的维护、最少的质量校准和最少的仪器调谐，同时稳定性增加，从而可以分析更多的样品。

用本方法成功测定了厦门近岸海域及九龙江河口海水中的重金属镍的浓度。基于样品酸化与否及过滤先后顺序的不同，本方法可用于海水和河口水样中可溶态、溶解态及游离态重金属的现场快速分析。