河水中元素 V Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn Pb检测方案(能散型XRF)

GNR 全反射X射线荧光光谱仪 (TXRF)检测河水中的元素含量 前言 水资源是人类社会发展不可或缺并且不可替代的重要资源之一，对社会经济的发展以及人们的日常生活与生产都发挥着保障的作用。水质分析对水资源保护、合理开发及污染处理等方面有着重要作用。《GB 5749生活饮用水卫生标准》、《GB3838地表水环境质量标准》等标准中对不同水体卫生要求及检测方法给出规定。水质中的元素分析是其中的一项重要工作。常见的分析方法有：化学分析法(滴定等)及仪器分析法。 仪器检测手段包括 ICP-MS、ICP-OES、AAS、AFS 等。其中， AFS、AASS一次只能测定一种元素，检测多个元素多采用 ICP-OES 或 ICP-MS 法。但二者有着较为严重的基体、光谱及质谱干扰。因此，找到一种可兼顾检测成本、检测效率、干扰小的检测方法显得尤为重要。 Horizon 全反射 X射线荧光光谱仪可完美解决上述问题。使用内标及内置曲线，避免了基体效应； Horizon 元素检出限低，测量简单快速。本文对河水样品经酸化、过滤，经富集后便可上机，为水体检测提供参考。 仪器 使用 GNR 公司生产的 Horizon 全反射X射线荧光光谱仪。近于切线方向的入射角，原级X光束几乎可以全部被反射，照射在样品表面后，可以最大程度上避免样品载体吸收光束和减少散射的发生，同时降低了载体的背景和噪声。该仪器配备12位样品架，高性能 SDD 帕尔贴制冷硅漂移检测器。分辨率<133 eV. 玻璃结晶器(直径为95 mm)；可视玻璃盖(直径100mm)；硅醇疏水化处理的样品台(直径30 mm)； 18.2MQ纯水、硝酸(优级纯、65%)、硅醇溶液 (Serva)； 样品 河水样品。 样品处理 取适量样品过0.45um滤膜、酸化至pH=2后，置于PP样品管中。加入Ga内标溶液至浓度约为50 ppb。进行加标实验以验证方法准确度，加标浓度标58.6 ppb。 取10 uL样品溶液滴加到样品台上，置于105℃电热板上，蒸至肉眼仅能观察到些许残留物。 为提升检测能力，对样品进行5倍富集。3次平行实验，测量时间为1000 s. 检测条件 Mo靶、高压：40kV、管流：：15mA。 结果与分析 Energy 图1样品谱图 图2数据处理及能量校准 2/ 3 表1河水样品检测结果 1 2 3 Ave(ppm) DL(ppb) 0.017 0.015 0.018 0.017 1.4 Cr 0.002 0.003 0.002 0.002 0.8 Mn 0.218 0.211 0.214 0.214 0.6 Fe 0.044 0.045 0.046 0.045 0.6 Co 0.003 0.005 0.003 0.004 0.6 Ni 0.053 0.054 0.058 0.055 0.4 Cu

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