土壤中汞检测方案(测汞仪)

A Teledyne Technologies Company TELEDYNELEEMAN LABSA Teledyne Technologies Company U.S. EPASOW 846与方法7473中土壤和水中汞含量的测定 简介 准确测定土壤中和水域中汞的含量是治理污染的关键。Hydra llc直接测汞仪为这些材料提供了简单方便的途径，大约7分钟左右，样品不需要消解，，也不会产生有毒的化学废弃物。 Hydra llc将样品在氧气流中加热，，e以裂解出汞化合物，然后通过金汞齐收集。待样品中的汞都被收集完，加热金汞齐以释放出其中的汞，通过冷蒸气原子吸收法测定其含量(图1)。 图1 仪器参数 表1中列出了用于校准的仪器参数。不同的样品基体为了获得最好的分析结果，干燥和裂解条件稍有不同。 表1.仪器参数 参数 水样 生物组织 煤 土壤 干燥 300°C for30-140 sec. 300°C for70 sec. 300°C for30 sec. 300°C for30 sec. 裂解 800°C for150 sec. 800°C for150 sec. 800°C for250 sec. 800°C for150 sec. 催化剂 600°C 催化剂等待时间 60 sec. 金汞齐 600°C for 30 sec. 测量时间 100 sec. 氧气流量 350 ml/min Hydra llc使用了两个不同长度的光学池，扩展了线性范围。仪器软件能对每一个样品，自动选择最佳的分析信号。图2和图3为吸光度对注入总银含量的校正曲线。 这些校正曲线是通过准确称量汞含量分别为0.1、1.0、10.0ppm(w/w) 的水溶液标准。分析时大约0.1~0.2mg样品被填于镍舟中。 Calc.[ng] Dev. [ng] pAbs. 图2. Hydra llc低浓度范围曲线(0-40ng) Instrument ControlCalibration CCVsARM20 Close Weight [g]&Moisture Hg[ng] Calc. [ng] Dev. {ng 图3. Hydra llc高浓度范围曲线(40-500ng) 结果 分析之前，需要测定仪器的仪器检测限(IDL)和方法检测限(MDL)。仪器检测限是通过重复分析7次空白样品，而方法检测限是通过重复分析7次NIST SRM8437样品。标准偏差乘以3.14得到IDL为0.005ng， MDL为0.02ng。用于计算IDL和MDL的数据均列于表2中。对水、煤、生物组织和土壤基体的标准物质 (CRM)分别进行分析，其标定和实测浓度均 列于表3中。 表2.IDL和MDL结果 重复序号 IDL (ng Hg) MDL (ng Hg) 1 0.010 0.192 2 0.011 0.179 3 0.010 0.179 4 0.014 0.189 5 0.013 0.195 6 0.011 0.180 7 0.012 0.182 标准偏差(S.D.) 0.0015 0.0067 3.14(S.D.) 0.0047 0.021 表3.标准物质 样品种类 标准名称 平均样品重量(g) 标定浓度(PPM) 测量浓度(PPM) 水 ERA WasteWatR 0.215 0.015 0.016 煤 SABS SARM20 0.133 0.250 0.233 生物组织 NIST 1515 0.135 0.044 0.043 土壤 NIST 2704 0.121 1.480 1.451 每个样品均测量两遍，同时测定加标物用于计算回收率。加标(MS)回收率和加标重复测定(MSD) 的相对百分比偏差均列于表4中。加标回收率以及加标重复测试的相对百分比偏差必须在±20%之内。另外，分析样品的平均重量也列于表4中。 对于低浓度和高浓度校正曲线，每10个样品进行一次质量控制检查。方法中要求质量控制检查结果需在±20%之内，通常情况下结果要求在±10%之内。 表4.回收和精密度研究 A B C 样品类型 样品浓度(ng/gHg) 样品重量(g) 试样测定值(ngHg) 加标试样测定值(ngHg) 加标量(ng Hg) 回收率*(%) 相对百分比偏差**(%) 废水 269 0.127 34.16 55.91 25 87.0 1.0 0.143 38.47 60.43 25 87.9 煤 27.1 0.138 4.0 33.63 31.75 94.1 7.4 0.135 7.74 25.22 24.66 87.4 茶叶 10.15 0.090 0.91 3.56 2.95 89.8 11.4 0.081 0.82 5.41 4.57 100.4 土壤 56.5 0.697 39.4 76.62 40.32 92.3 15.0 0.727 41.1 88.5 44.1 107.5 *加标回收率%=(加标试样测定值一试样测定值)/加标量×100 **重复测定百分比偏差%=(回收率之差)*200/(回收率之和) 结论 仪器能够满足U.S. EPA7473方法中质量控制要求。样品测试结果显示了良好的精密度和回收率。所有标准样品都不需要预处理就能获得较好的准确度，需要的只是7分钟的分析时间。但不同基体的样品类型中汞的分析需要不同的干燥和分解条件。 补充 Hydra llc配置了70位自动进样器并且满足无样品数量限制的循环载入结构设计。另外，仪器是模块化组件，也可以采用化学还原方法，能满足USEPA 245.1方法和欧洲标准EN1483、EN13806方法中饮用水的监测要求。 info@leemanchina.comwww.leemanchina.com 曼 中 国 info@leemanchina.comwww.leemanchina.com、 准确测定土壤中和水域中汞的含量是治理污染的关键。Hydra IIC直接测汞仪为这些材料提供了简单方便的途径，大约7分钟左右，样品不需要消解，也不会产生有毒的化学废弃物。