土壤、沉积物、污泥中汞检测方案(测汞仪)

TELEDYNELEEMAN LABSA Teledyne Technologies Company U.S.EPA 245.5方法中冷原子吸收光谱法测定土壤、沉积物和污泥中汞含量 简介 汞是环境中已知的有毒元素。大部分天然土壤中汞的含量非常低(0.08ppm)；然而，金矿采掘场、色织碱产品工厂和造纸厂附近环境的汞含量要高很多。此外，垃圾填埋场的一些废弃物，如汽车零部件、电池、荧光灯、医用品、温度计、恒温器等含有大量汞，容易渗漏到周围土壤中，导致汞含量超标。有时候，土壤中显著升高的汞可能来源于大气沉积物。不管其来源，土壤中高含量的汞释放会严重威胁附近的水系及其鱼类、以及食用这些鱼的野生动物和人类。为了保护生态环境，保证公共安全，很多实验室将土壤、沉积物和污泥中的汞含量纳入了检测范围。这篇文献根据 EPA 245.5方法，即冷原子吸收光谱法测定土壤、沉积物和污泥中汞含量的方法，所使用的仪器型号为 Hydra ll AA. 仪器 分析测定所使用的仪器为 Hydra IIAA， 如图1所示。Hydra ll AA 包含了扩展范围的光度计、高容量的自动进样器、可变速蠕动泵、曲形气液分 16Hydra l离器和流通冲洗装置。三池的光学设计允许使用者选择最优的灵敏度，以达到 ppt 的检测限或者超过 1ppm时的线性。如此的灵活性使得仪器无论是分析干净的水还 471g是污染过的土壤，均能给出最优的分析结果。。自动进样器为循环式自动检查式设计，并且具有270位样品位。此外，仪器的五通道的蠕动泵在电脑的控制下可精确的传送样品和还原剂溶液，同时输出系统废液。 图1. Hydra ll AA Hydra ll AA 和之前的产品一样，使用了曲形气液分离器去除气泡，因此难消解的样品以及容易起沫的样品都可以很容易地进行分析了。 Hydra ll AA 使用了流通冲洗装置，只有当样 利 曼 中 国 品探针处于冲洗位置时，-一个单独的泵才会对流量进行补充，从而减少了废液的产生量。那些要求高高靠性和低维护成本的实验室可能更欣赏 Hydra ll AA 的模块化设计，因为这种设计使得隔夜更换组件变得更加容易。 实验部分 样品及标样前处理 对于土壤、沉积物和污泥样品，先用王水溶解，滤去不溶物，接着用高锰酸钾将汞氧化成二价汞离子状态 Hg2+，分析前迅速用硫酸羟胺/氯化钠中和过量的氧化剂。 分别准备0.0、10.0、20.0、50.0和100.0ppb的汞标样用于制作标准曲线。分析之前，所有的样品和标样都需要按照方法中同样的消解方法制备。取约 0.5mg 样品或 10mL标准隹分别置于 BOD 瓶中，分别添加5mL王水置于95℃水浴中2min，后取出冷却至室温，然后添加50mL去离子水和1.0mL 5%高锰酸钾溶液。再将样品瓶置于95℃的水浴中恒温 30min。到这步所有的溶液应该呈紫色，否则消解过程需要添加更多的高锰酸钾；如果所有的溶液都呈紫色，则加入6mL硫酸羟/氯化钠，并通 15min气气以赶出游离氯。最后一步鼓泡过程不能省略，因为游离氯会吸收用于测定 Hg 的光的波长。因此若不去除游离氯，则会产生干扰。最后，所有样品和标样都用 100mL去离子水稀释备用。 分析 Hydra ll AA 的设计让液态样品与氯化亚锡反应生成气态游离汞，通过载气载入一个10英寸的吸收池，从而获得检测信号。本研究中所使用的仪器参数设定见表1，此设定适用于0.01-10ppb的汞浓度范围。如果需要更高汞浓度的测定，使用者可降低用于输送样品的蠕动泵速率或者增加载气流量。为了扩展线性范围，使用者还可以替换为随机配带的1英寸的吸收池。 表1. Hydra ll AA仪器参数 泵速率 7 mL/min 载气流量 0.2 L/min 载气类型 Argon 清洗时间 55 sec 吸收时间 55 sec 重复次数 2 积分时间 3 sec 分析过程中， Hydra ll AA 将氯化亚锡含量为 10%(w/w)的 10%HCI溶液与样品在一个T型混合器中混合，将汞离子还原为汞蒸气。接着混合溶液进入一个气液分离器，氩气流经溶液并将汞蒸气带入到吸收池中进行测量。亦或使用氢硼化钠溶液(含1%NaBH4的 0.6%NaOH溶液)代替氯化亚锡溶液，不过其响应信号比使用氯化亚锡稍弱些。 标准样品按照其原始浓度一一进入Hydra ll AA 进行分析。在序列表中，将每个样品的重量连同用于补偿样品稀释的10.0体积都输入其中。实验生成的标准曲线如图2所示，其线性相关系数达到了 0.9999+，展示了极好的线性。 图2.标准曲线 实验从 NIST 获得了四种质量控制土壤标样用于分析。其中一些样品及加标样浓度超出了标准曲线的线性范围，因此于消解后、分析前采用去离子水进行稀释。实验结果如表2所示。 表2.标准物质 标准物质编号 标准物质名称 标准值(ppm) 测量结果(ppm) 准确度(%) 1646a EstuarineSediment N.A 0.022 一 2704 Buffalo RiverSediment 1.44 ±0.07 1.47 102.1% 2709 San Joaquinsoil 1.40±0.08 1.41 100.7 27103 Montana Soil 32.6±1.8 33.1 101.5 27114 Montana Soil 6.25±0.19 6.17 98.7 结论 Hydra ll AA 展现出了极佳的准确度和精密度，甚至在低浓度范围也是如此。每个标样的两次测量标准偏差均小于1%，而且其测量值与标准值的误差均在2.1%范围内。 该系统的线性非常好，对于高浓度的样品也可以不经稀释直接进样，方法是调整其分析参数或者更换小的检测池以扩展其线性范围。该系统的自动超范围保护功能，可在进行下一个样品分析之前，监测高含量的样品测定后其基线是否返回原始状态。 该系统还可以轻易地与直接燃烧原子吸收分析进行转换，因此其样品不需要进行消解处理就可直接进样。 Hydra ll AA 具有很好的准确性、精密度、线性和灵活性，因而是冷原子吸收光谱法分析土壤、沉积物和污泥的理想的分析工具。 利 曼 中 国 info@leemanchina.comwww.leemanchina.com、 汞是环境中已知的有毒元素，金矿采掘场、色织碱产品工厂和造纸厂附近环境的汞含量要高很多。有时候，土壤中显著升高的汞可能来源于大气沉积物。不管其来源，土壤中高含量的汞释放会严重威胁附近的水系及其鱼类、以及食用这些鱼的野生动物和人类。这篇文献根据EPA 245.5方法，即冷原子吸收光谱法测定土壤、沉积物和污泥中汞含量的方法，所使用的仪器型号为Hydra II AA。