水质中镍检测方案(原子吸收光谱)

火焰原子吸收分光光度法测定水质镍的实验方案 方法依据 GB 11912-1989水质镍的测定火焰原子吸收分光光度法原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。 仪器设备 使用仪器登记表 名称 型号/规格 技术参数 准确度等级/不确定度 测量范围 性能状大一 有机玻璃采水器 2L/KWD-226 / / 良好 原子吸收分光光度计 美析 AA-1800DL 0.005ug/ml(K=2) 190.0nm-900.0nm 良好 镍空心阴极灯 HL-1 / / 良好 电热板 JH404-1A/KWD-314 / / 良好 试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的实验用水及分析纯试剂。 名称 规格 使用液浓度 厂家 硝酸 优级纯 1+9、1+1 国药集团 高氯酸 优级纯 1+1 燃料：乙炔 纯度≥99.6% / 上海娄氧气体灌装有限公司 镍标准贮备液 GBW 1.00g/l 国家有色金属及电子材料测试中心 分析步骤及要求 样品采集与保存 用经1+1硝酸溶液浸泡洗涤过的聚乙烯塑料瓶采集样品，可滤态镍和镍总量样品应该分别采集。 (1)可滤态镍：样品采集后尽快通过0.45um滤膜过滤，收集滤液于样品瓶中，加入优级纯硝酸，酸化至PH 1-2。 (2)镍总量：样品样品采集后加入优级纯硝酸，酸化至 PH≤2，14天内测定。 干扰和消除 本标准测镍基体干扰不显著，但当无机盐浓度较高时产生背景干扰，采用背景干扰校正器，在测量浓度时，也可以用稀释法。 使用232.0nm作吸收线，存在波长相距很近的镍三线，选用较窄光谱带通过通带可以克服邻近谱线的光谱干扰。 样品测定 样品的制备 可滤态镍 直接测定。 镍总量测定镍总量时，一般要进行消解处理。取适量水样(使镍在10-250ug)，加5ml浓硝酸置于电热板上近沸状态下将样品蒸发至近干。冷却后再加5ml浓硝酸，重复上述操作，必要时再加入高氯酸，直到消解完全。蒸至近干，加硝酸1%硝酸溶解残渣，用中速滤纸过滤定容到 50ml容量瓶中。 空白试验 以水代替试料作空白实验，采用相同步骤，且与采样和测定中所用试剂用量相同，在测定样品的同时测定空白。 样品测定 选择特征谱线，调节火焰，吸入纯水，将仪器调零，依次吸入空白、工作标准溶液或样品，记录实验结果。 结果计算与表示 样品中镍的质量浓度!(mg/1)，按下式计算： 式中： 实 验 室 样品中镍浓度， mg/l； 试 料中镍含量，ug。 V 一 分取水样体积，ml。 标准曲线 (1)按标准，，配制镍系列标准溶液，分取分取0.00ml、0.25ml、0.50、1.00ml、1.50ml、 2.00ml、2.50ml镍标准使用溶液100mg/l于50ml容量瓶，用1%硝酸定容，摇匀。 镍标准曲线1 镍标准使用溶液加入体积(ml) 0.00 0.25 0.50 1.00 1.50 2.00 / 工作标准溶液浓度(mg/l) 0.00 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 / 吸光度读数 0.004 0.073 0.129 0.235 0.345 0.452 / 曲线 Y=0.1081x+0.0199 r=1.0000 注：定容体积为50ml 镍标准曲线2 镍标准使用溶液加入体积 (ml) 0.00 0.25 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 工作标准溶液浓度(mg/l) 0.00 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 吸光度读数 0.000 0.043 0.086 0.160 0.234 0.303 0.375 曲线 Y=0.0732x+0.0105 r=0.9997 注：定容体积为 50ml 方法测试数据 检出限的测定 在仪器处于正常工作状态下，按照样品分析全部步骤，对浓度为估计方法检出限3~5倍的样品连续11次测量，计算11次样品浓度测定值标准偏差，按以下公式计算检出限。 式中： MDL 方法检出限； n 样品的平行测定次数； t 自由度为n-1，置信度为99%时t的分布值(单侧)； S n次平行测定的标准偏差。 镍检出限的测定 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 溶液浓度 mg/I 0.241 0.232 0.237 0.246 0.246 0.246 0.227 0.237 0.246 0.237 平均值X 0.240 标准偏差S 0.007 自由度 t 2.821 检出限MDL(mg/L) 0.02 镍方法精密度的测定(有证标准物质) 标准样品 测定值 证书 200937/GSB07-3186-2014 L5V7655/BW0615 B2004079/GBW(E)082824 标准值 0.237±0.014mg/l 2.44mg/l(±3%) 标准值为1000mg/l(1%)i稀释得 4.00mg/l 测定结果 (mg/l) 1 0.223 2.40 4.04 2 0.223 2.40 3.99 3 0.241 2.40 4.00 4 0.232 2.41 4.00 5 0.241 2.42 4.00 6 0.232 2.39 3.97 7 0.223 2.41 3.96 8 0.223 2.43 3.99 平均值 mg/I 0.230 2.41 3.99 标准偏差S 0.008 0.01 0.024 相对标准偏差RSD(%) 3.5 0.53 0.60 结论 将实验数据与标准要求进行对比： 镍方法检出限 所测项目名称 方法要求 实验室所测数据 是否符合 检出限(mg/l) 0.05mg/l 0.02mg/1 符合 镍方法精密 所测项目名称 方法要求 实验室所测数据 是否符合 相对标准偏差(%) 20% 低浓度 3.5 符合 10% 中浓度 0.53 符合 10% 高浓度 0.60 符合 实验证明仪器的检出限满足该实验的要求，精密度相对偏差也在范围内 仪器参数 AA-1800DL 原子吸收光谱仪 产品介绍 AA-1800DL 型原子吸收光谱仪是由行业的专家和国内知名高校联手研发完成， 拥有几 十年光谱仪器的研发和应用经验。该产品包括火焰及氢化物发生系统， 可配置多种附件，灵活的配置方案可满足不同层次客户的需求。全自动多功能 AA-1800DL 型原子吸收光谱仪可进行复杂的样品分析， 多种分析方法可自动切换， 做到无人全自动分析。 AA-1800DL 型原子吸收光谱仪广泛应用于科研、质检、疾控、环保、冶金、农林、化工等行业，创新的软、硬件设计确保样品分析的准确性、安全性、易用性，二，仪器维护简单便捷。 性能特点 全反射消色差光学系统。 色散率为1800条/毫米刻线大面积光栅， 新型自准直单色器， 所有镜片均是石英镀膜， 宽广的检测范围和光学稳定性确保了分析的精度、闪耀波长230nm 光栅分光系统。 八灯灯座一灯工作，最多可以七灯预热，，节省了换灯和预热时间，使元素测量更加快捷方便。 全自动化 除主机电源开关外， 仪器全部功能通过计算机监测与控制。 背景校正系统 具备气灯与自吸收两种背景校正模式， 背景信号1A时，扣背景能力60倍以上。 自主知识产权，功能完善，性能强大的分析软件 人性化的操作界面，让您的操作易如反掌，可切换中英文 Windows风格软件界面，全自动定性、定量分析，自动计算元素含量，自动生成测试报告。 火焰系统 高分子雾化室 高分子材料抗腐蚀雾化室，耐酸碱，包括氢氟酸，无论是有机或是无机溶液都能得到较好的灵敏度和稳定性； 钛燃烧器 钛燃烧器， 可选配 50mm 和 100mm燃烧器，空冷预混合型，耐腐蚀，耐高盐，大幅度提高火焰的效率和火焰分析的准确度； 高精度防堵塞雾化器。 专利型雾化器，雾化效率高， 维护更换方便。 质量流量控制器实现乙炔流量控制。 质量流量控制器精确控制乙炔流量，精度达1ml/min，并对流量进行动态监测，使用方便，安全可靠。 更多的安全保护措施，使样品分析更加安全可靠。 乙炔泄露监测； 乙炔压力监视； 空气压力监视； 燃烧头状态监视； 火焰状态监视； 水封状态监视 技术指标波长范围： 185nm~900nm 单色器类型：切尔尼-特纳型( Czerny-Turner 型) 光谱带宽： 0.1/0.2/0.4/0.7/1.0/1.4/2.0 nm 七档自动切换 光栅闪耀波长： 230nm 光栅刻线： 1800线/mm 波长准确度： ±0.15nm 波长重复性： <0.10nm 分辨率：优于 0.3nm 特征浓度(Cu)：<<(0.015 pg/ml/1% 检出限(Cu)： <0.002ug/mL 精密度(Cu)： <0.5% 静态基线稳定性： 0.002 Abs(static)； 动态基线稳定性： 0.004 Abs(Dynamic) 气灯背景校正能力：60倍以上 数据处理 测量方式：火焰法、氢化物-原子吸收法、自吸法、扣背景 浓度计算方式：标准曲线法(1~3次曲线)，，自动拟合，标准加入法 重复测量次数：1-99次、计算平均值、给出标准偏差和相对标准偏差 结果打印：参数打印，数据结果打印， 图形打印，可导出 WORD、EXCEL 文档 关于我们 上海美析仪器公司简介 上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念"科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。 美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，L，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。 (美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了 CE 认证、FCC 认证、RoHS 认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等) 将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度