水中六价铬检测方案(紫外分光光度计)

Technology-because you change 分光光度法测定六价铬的干扰因素分析与消除 引言在分析技术不断发展的背景下，六价铬的检测技术也如雨后春笋般涌现，如化学传感器法、分离富集--原子吸收/发射光谱法、电化学方法等。化学研究者针对此方向也做了大量的研究，但是这些方法发展尚不成熟，与分光光度法相比还是有一-定的差异性，在进行分光光度法检测时，对检测结果准确性造成影响的因素比较繁多，所以测定样品中六价格含量的主要实验方法仍然是分光光度法，美析V-1500PC 可见分光光度计稳定性好，准确度高等特点可以满足该方法的检测要求。 关键词：分光光度法；六价铬；影响因素 方法依据依据 GB7467-87 水质六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法 方法原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，使用美析V-1500PC 可见分光光度计于波长540nm 处进行分光光度测定。 绘制工作曲线 将9种不同剂量的铬标准使用溶液分别加入到容量为 50ml 的比色管中，为了得到标准溶液，需要要入量分别为0ml、0.2ml、0.5ml、 1ml、 2ml、 4ml、6ml、8ml和10ml，均用水稀释到标准线。然后把定量的硫酸和磷酸分别加入进去，混合均匀后把显色剂加入，再次摇晃均匀，等待5~10min 静置后使用美析V-1500PC可见分光光度计进行颜色的对比，依据对比结果进行标准工作曲线的计算并绘制。 测量样品 用50ml的比色管取 10ml测量样品，进行测定时要严格按照标准系列溶液的检测方法，然后在工作曲线中将其比色的结果代入， 根据公式进行样品浓度计算：C=m/v。 其中样品浓度用C表示，六价铬在水中的含量用m表示，取样标本的体积用v表示， 常见的测定干扰因素分析与消除方法 水样的采集和保存 不同行业，不同领域，水样六价铬的浓度含量不同。对水样的测定结果产生重要影响的因素之一就是水样的采集和保存方法。在酸性溶液中，六价铬容易与还原性的化学物质发生化学反应，生产三价铬。在对水样进行采集时需要使用的玻璃瓶是无色透明且是较硬材质的，容 器内壁保存光滑，没有摩擦痕迹，之后测试采集的水样中的 PH值，测试方式直接用普通的pH试纸，然后将水样的 pH调节到8~9，方法是可以将适量的氢氧化钠或者是稀硝酸滴加到瓶中。保存水样的方式是放进温度为0~4°C冷藏的运输箱子中，尽快测定水样，24h之内是水样冷藏保存放置的最佳时间。 显色剂的选择与配制显色剂在测试水样样品时，影响到水样测试结果的重要因素是二苯碳酰二肼试剂自身的纯度，常规的二苯碳酰二肼状态是白色的或者是呈浅红色的晶体粉末状，长期在空气中放置容易变质，主要是与空气发生氧化反应变成红色。一般国产的分析纯药品就能满足日常检测需要，在溶液的配制过程中，选择产品时要选择新生产的或者是在有效期内的，分析如果有较高要求的就采用进口或者高纯度产品，使实验的准确性要求得到保障，保存试剂要确保密封保存，保存在干燥的器皿中。在配制显色剂的过程中，二苯碳酰二肼在丙酮和乙醇中的溶解速度非常慢，为了避免结块不溶解，在其完全融化后将纯水加入到丙酮溶剂中，使其稀释到标准体积，配制好的溶液要冷藏保存， 避光，如果颜色变深，则不能再用。当场使用当场配制是六价铬显色剂的适用原则，它不适合长时间的冷藏保存，因为如果温度过低，高浓度二苯碳酰二肼会出现过饱和结晶现象，对实验结果产生影响。 水样的预处理 金属离子的干扰与消除 影响六价铬水样测试结果繁多复杂，三价铁离子含量超过 400pg/L以后会生成黄色化合物，这种显色反应也是对测试结果的干扰，为了消除这种干扰，在对样品溶液显色的酸性进行调节时，要用磷酸代替硫酸，三价铁与过量磷酸反应会生成无色络合离子，这就对三价铁显色反应带来的影响进行了消除。这样显色酸性灵敏度就会降低，如果钼和汞的浓度不超过200mg/L， 水样的测定结果就不会受到干扰。如果水样中的矾含量比 4mg/L高，则会对显色反应造成干扰，如果矾有较低含量， 15min 内微量矾与二苯碳酰二肼显色生成的有色络合物会褪色，在水样中有较低含量的矾，J，可以将显色剂加入到样品中，15分钟后，再进行吸光度的测试，这可以使矾带来的干扰有效的消除。 水样色度、浊度的干扰与消除 使用美析V-1500PC 可见分光光度计来测定地表水中六价铬时，水样混浊或带有颜色将会影响六价铬的准确测定，因此需对水样进行预处理，消除干扰因素的影响。在六价铬的分析中，为了使检测方法更加的科学合理，可以选用色浊度矫正的办法及锌盐沉淀离析的办法消除原 有溶液色度、浊度的干扰。胶体溶液、乳浊液或者悬浊液的溶液中，一部分的入射光会产生散射反应，从而导致吸光度变大，会给测定结果带来误差。经过实验证明，用纯水做参比测定清洁地表水的时候，会对吸光度的数值产生影响，所以在实验室测试样品过程中，对清洁地表水也应该做一些色浊度的校正。对于色浊度、颜色深，受污染严重的工矿、企业废水，可以采用锌盐沉淀分离法对水样进行预处理。这种方法要使用氢氧化锌共沉淀剂对有色水样样品进行絮凝沉淀，然后用慢速过滤纸过滤、之后吸取滤液测定。使用这种方法处理的水样在测定的时候需要用原样作空白对比，这种方法的操作步骤比较复杂繁多，但已经有人对该方法进行了改进，对测定的步骤进行了简化处理，降低了实验的误差值，提高了测定结果的准确率和测定效率。 显色水样与不显色水样的测定 游离氯、次氯酸盐、高氯酸盐、过氧化物等溶液中氧化性物质会与二苯碳酰二肼反应，产生可以干扰水样测试结果的紫红色，对于这种情况，需要在测定水样前进行氧化性干扰物质的预处理。还有一类干扰物质，主要是具有还原性的二价铁、亚硫酸盐、硫化物、硫代硫酸盐、亚硝酸盐等，这类干扰物质在溶液中可与六价铬发生氧化还原反应，使显色反应不明显或不显色，使测定结果偏低。 水样 pH 的干扰与调节 于 pH 值为7.0左右的待测样品是二苯碳酰二肼分光光度法适用的主要对象。所以检测样品的 PH 值是进行检测水样的前提，用高浓度的碱液或酸液中和，使pH值为中性，然后在进行测定，酸碱调节液的加入量不能多于水样体积的 0.5%。 仪器参数 PROFESSIONAL SPECTRUM INSTRUMENT MANUFACTURER V-1500V-1500PC 可见分光光度计 使用说明书1本 上海美析仪器有限公司 关于我们 上海美析仪器公司简介 上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。 美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发发光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户同时，20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。 (美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了 CE 认证、FCC 认证、RoHS认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等) 了解更多内容请关注我公司微信公众号：美析仪器 http：//www.macylab.comTel： 在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，使用美析V-1500PC可见分光光度计于波长540nm处进行分光光度测定。