水中重金属检测方案(ICP-MS)

Technology-because you change ICP-MS 保养维护与故障排除 引言 ICP-MS 广泛用于许多工业领域，包括半导体工业、环境领域、地质领域、化学工业、核工业、临床以及各类研究实验室，是痕量元素测定的关键分析工具。本文是关于美析ICP-MS6880 的一些维护保养的小知识分享一下。 关键词：ICP-MS、美析 维护与故障排除 美析 ICP-MS6880 常见部件日常维护及周期 实验室环境，气体，蠕动泵管线- 需每天查看维护 清洗锥，雾化器，雾化室，炬管- -根据需要，必要时维护 检查机械泵油，透镜组- -每月维护 清洗透镜组，更换机械泵油，更换冷却水- 六个月维护 1.进样系统的清洗维护方式 样品管、蠕动泵管线，扭曲变形就直接更换 高盐雾化器(Babington)：5%稀硝酸超声清洗后去离子水冲洗 内标三通：5%稀硝酸超声清洗后去离子水冲洗 石英玻璃器件 (Micro-Mist 雾化器；雾化室；球窝接头连接管；炬管)：5%-15%硝酸浸泡后，去离子水冲净后晾干或吹干(不可超声) 2.接口区域的清洗维护方式 采样锥+截取锥：浸蘸5%稀硝酸的棉签擦拭锥表面，去离子水冲净后晾干或吹干判断清洗时间：肉眼观测锥尖有积盐；用专门的放大镜观测锥孔大小形状；灵敏度偏低 3.透镜组的清洗维护方式 卸下、取出截取锥的基座； ②拆卸提取透镜、螺丝和垫片； 使用水磨砂纸打磨提取透镜； ④用去离子水清洗提取透镜； ⑤将透镜、垫片和螺丝在去离子水中超声5分钟； ⑥将所有组件晾干或吹干； ⑦在截取锥基座上组装透镜、垫片和螺丝； 将截取锥基座安装复位； 4.机械泵的维护 机械泵油的更换：颜色变深 5.常见故障： 5.1无法分析 ①检查采样锥，截取锥锥孔是否变形：采样锥=1mm；截取锥=0.4mm ②更换密封圈圈((7500)或石墨垫片(7700) ③ 更换采样锥和截取锥 5.2排风温度高 可能原因：南方夏季湿度大，室内空调温度低导致风管内热空气冷凝成水进入仪器；北方冬季室外温度低，冷空气随风管进入仪器将内部水管冻爆裂 解决方法：除分析状态外，将风管从仪器上取下保持风机常开 5.3点火问题 如果可以点火，检查氩气纯度，检查进样系统接口是否有漏气 5.4调谐时 RSD 大于 5% 检查进样泵管，是否有变形?需要更换 更换泵管后需要调节蠕动泵压臂 5.5信号偏低 ①检查并更换雾化器(注意观察载气压力250-300kpa) ②)检查并更换样品锥，截取锥 ③ 检查并清洗透镜组 定期维护工作： 1.每次点火前检查蠕动泵泵管，看是否有损伤和过度磨损。 2.定期检查锥，看是否需要清洗。 3.检查雾化器，看是否被堵。 4.定期检查炬管，主要是中心管，以确保无损坏。 5. 每半年检查更换一次机械泵泵油。 6.定期清洗两个空气过滤网。 7.定期检查排风风量，以确保风力充足。 8.定期检查地线，以确保小于4欧姆。 9.真空规如打不开，或显示1*10-8时需要清洁处理真空规内部。 10.仪器长期不用停机时，最好保证环境灰尘尽量少，温度不能太高，湿度不能太大进样系统的维护： ①泵管需要及时更换，一旦发现泵管开裂或完全变形，失去弹性。 ② 雾化器，雾化室，炬管需要定期清洗，采用稀硝酸或者洗液清洗皆可，请注意雾化器毛细管口，避免超声损坏。 ③采样锥与截取锥需要定期清洗，清洗频率与样品状况相关，一般为500件样品左右。但是某些例如生物样品或者消解不完全的有机质样品可能需要更多的清洗。 定期(一般为半年到一年)更换机械泵泵油。 定期更换冷却循环水。 ⑥经常清理仪器内部灰尘。 ICP-MS6880 电感耦合等离子体发射质谱仪 工作环境 贮存运输温度：5℃-40℃ 贮存运输相对湿度：：：≤85% 大气压：86-106 kPa 电源适应能力：220±22VAC50±1Hz 工作湿度：≤70% 工作温度：15℃~30℃ 技术要求 *固态电源：全固态ICP射频离子源，频率为27.12MHz， 功率范围为700-1600W， 电源效率大于65%，频率稳定性：<0.05%，输出功率稳定性：≤0.05%。高频镀银线圈使用水冷技术；自主研发的自动匹配箱。 负载终端采用自主研发的全自动匹配技术，具有匹配速度快、精度高等优点，确保了输出功率最大限度的加到了负载上面，提高电源的使用效率，从而提高仪器的稳定性，并使得整个点火过程方便简单。 *接口室由自主研发的采样锥、截取锥配合组成。包含采样锥和高灵敏度或耐高盐截取锥；也可以选择进口的锥，有镍、铂材质.活动接口门独特结构，无需泄真空即可装卸采样锥和截取锥，维护方便。(需提供证明材料) 离子透镜：提取透镜和偏转透镜都采用二次离轴设计，避免中性粒子和电子进入质量分析器，降低背景；离子透镜、六级杆和四级杆均为免拆洗维护设计，极大地减少维护工作量六极杆碰撞反应池：采用先进的六极杆碰撞/反应池系统，分布式进气系统最大限度消除干扰，同时在无需切换气体等繁琐操作的情况下大大提高碰撞效率，提升灵敏度。 四级杆质量分析器：采用进口超长的高精度纯钼材料的四级杆，保证最佳的质量轴稳定性，为仪器提供极佳的灵敏度及分辨率。 检测器：脉冲/模拟双模式不连续打拿极检测器，可以在一次进样过程中同时完成扫描和选择分析(定性和定量分析)，并可在模拟和脉冲模式之间实现自动切换。 仪器配置了灵敏度极高的光纤传感器，可在仪器工作状态下，实时监测火焰的工作情况，如遇异常熄火情况，，可自动关闭仪器。 进样系统要求 提供多种进口雾化器可选，包括高效雾化器；耐高盐同心雾化器； PFA微量进样雾化器，具有高雾化效率及可耐氢氟酸进样。 *自主研发设计的加长旋流型雾化室，体积小，气溶胶雾化效率高，低记忆效应，标配独创的制冷模块，制冷温度<20℃，提高仪器的连续工作稳定性和有机溶剂分析能力，降低氧化1物产率，提升仪器的稳定性。(需提供证明材料) *采用自主研发的一体式石英同心炬管，避免拆卸式矩管的繁琐操作以及可能由此导致的损坏。 (需提供证明材料) *自主研发的高精度十五滚轴六通道进样和排废系统，，确保进样量与废液排除速度一致，客户可以根据需要适当调节速度，确保进样系统稳定。(需提供证明材料) 高精度集成质量流量器控制多路工作气体，包括雾化进样气、辅助气、保护气、碰撞气。 软件要求 网口通讯，不受软件和硬件升级带来不便。 自动化分析功能(仪器形象化界面、自动调谐、自动诊断、定制化用户报告、启动关闭真空，炬位调整，等离子体参数\离子透镜电压优化，标准\碰撞池工作模式切换等)。 实时数据显示和实时报告显示。 软件功能强大，具有中英文自动切换功能，，可进行定性、定量分析；有数据再处理功能；操作软件还可以安装于个人计算机上，样品分析数据可以使用此软件进行离线数据处理并生成报告。 技术指标 质量范围：2~260 amu。 质量分辨率：0.2~2.0 amu 线性动态范围：大于9个数量级。 背景稳定性：定义为 5amu 处背景信号的平均值，低于 0.5cps。 短期稳定性：短期稳定性 RSD 均<2% 长期稳定性：长期稳定性 RSD 均<3% 灵敏度：在同样一个仪器条件下，，Li的灵敏度应在50Mcps/ppm 以上， In 的灵敏度应在180Mcps/ppm 以上， U 的灵敏度应在200Mcps/ppm 以上。 双电荷离子和氧化物离子：69Ba2+/138Ba+≤3%， CeO+/Ce+的低于2.5%。 检出限： Li≤2； In ≤0.1； U≤0.1L((ppt) 丰度灵敏度：低质量端：1x10-6；高质量端：5x10-7。 质量量稳定性：<0.05 amu/24h。 同位素比精密度：：((107Ag/109Ag)≤0.2% 关于我们 上海美析仪器公司简介 上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念"科技- -因你改变”并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应应。 美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。 (美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了 CE 认证、FCC 认证、RoHS 认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等) http：//www.macylab.comTel： ICP- MS广泛用于许多工业领域，包括半导体工业、环境领域、地质领域、化学工业、核工业、临床以及各类研究实验室，是痕量元素测定的关键分析工具。本文是关于美析ICP-MS6880的一些维护保养的小知识分享一下。