生活污水中总磷检测方案(紫外分光光度计)

Technology-because you change 污水中总磷的钼酸铵分光光度法的实操应用 引言：生活污水中磷的来源，主要是人体排泄物、食品残渣和含磷的洗涤剂。磷对水体富营养化的影响远大于氮的影响。水体中磷的浓度会引起水体富营养化。检测总磷是检测水体富氧化的重要指标。用美析可见分光光度 V-1500PC 来检测磷，做到方法简便，准确度高，稳定性好，检出限是0.01mg/L。 关键词：分光光度，总磷，美析 方法简介 本方法依据 GB11893-89 水质总磷的测定钼酸铵分光光度法 规定了用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。 原理 在中性条件下用过硫酸钾((或硝酸-高氯酸)使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 试剂和材料 表1使用试剂及溶剂登记表 名称 名称 氢氧化钠 抗坏血酸 硝酸(HNO3) 钼酸铵 硫酸(H2SO4) 酒石酸锑钾 高氯酸 (HCIO4) 酚酞指示剂 过硫酸钾 仪器和设备 v1500pc 分光光度计。 具塞(磨口)刻度管：50mL。 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.1~1.4kg/cm3)。 所有玻璃仪器均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡，后用自来水、纯水冲洗干净。 样品过硫酸钾消解 取25mL样品于具塞刻度管中。取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可减少。 向试样中加 4mL过硫酸钾，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块儿布和线将玻璃塞扎紧，放入大烧杯中至于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达1.1kg/cm²，相应温度为120℃时，保持 30min 后停止加热。待压力表读数将至零后，取出放冷。然后用水稀释至标线。(注：如用硫酸保存水样，当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性。) 分别向各项消解液中加入1mL抗坏血酸溶液混匀，30s后加入2mL 钼酸盐溶液充分混匀。使用可见分光光度计V-1500PC 测量 室温下放置 15min 后， 使用30mm比色皿， 在700nm波长下，用水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上查的磷含量。 工作曲线的绘制 取7支具塞刻度管分别加入0.0， 0.50， 1.00，3.00，5.00， 10.0， 15.0mL磷酸盐标准溶液(2.3.13)，加水至25mL， 然后按测定步骤(2.5.2)进行处理。以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和相应的磷的含量绘制工作曲线。 结果的表示 总磷含量以 C (mg/L)表示，按下式计算： 式中：m一试样测得含磷量，pg； V一测定用试样体积， mL。 表2标准曲线数据 标准溶液mL 0.00 0.50 1.00 3.00 5.00 10.0 15.0 含量pg 0.00 1.00 2.00 6.00 10.0 20.0 30.0 吸光度 0.000 0.031 0.060 0.180 0.296 0.581 0.891 标准曲线 Y=a+bx a=0.0005 b=0.0295 r=0.9998 表3实际样品测定数据 1 0.299 0.40 2 0.305 0.41 3 0.312 0.42 4 0.305 0.41 平均值(ug/mL) 0.41 标准偏差S 0.009 相对标准偏差% 2.18 仪器参数介绍 V-1500PC 可见分光光度计 仪器特点 *采用单片微机控制，128*64位液晶显示 *宽大的液晶显示器可显示多组数据 *巨大的内存空间，可存储多组数据和曲线 *自动调0、调100%功能 *波长自动调节 *滤色片自动切换 *宽大样品池(5mm~100mm) *具有最多十点标样建标准曲线测量功能 *可通过直接输入K、B因子建立标准曲线进行定量测量 *可直接输入标样和对应浓度值建立标准曲线进行定量测量 *可断电保存测量设置的标准曲线参数 *配备通用并行打印接口，可打印标题栏、测量数据、曲线参数、曲线标准样品点和曲线 *配 USB接口 *可通过 PC软件控制实现光谱扫描等更精确和灵活的测量要求 技术指标及基本参数 *波长范围：：320~1100nm *光谱带宽：：2nm *波长准确度：±0.5nm *波长重现性：≤0.2nm *透射比准确度：±0.3%t *透射比重复性：0.15%T *杂散光：≤0.05%T (340nm NaNO2) *稳定性：0.001A/h (500nm预热后) *测光方式：透过率、吸光度、浓度、能量 *波长调节：自动调节 *光度范围：：-0.3~3A *显示方式：128*64 液晶 *检测器：进口硅光二极管 *光源：进口钨灯 *电源： AC 220V/50Hz 或 110V/60Hz *功率： 120W *仪器尺寸：480×350×220mm *主机净重： 11Kg 关于我们 上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的仓业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，7，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。 美析主营光谱类仪器：可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、原子荧光光度度、ICP-AES、ICP-MS， 生命科学仪器：超微量分光光度计、全自动核酸提取仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。 上海美析仪器有限公司 电话：400-616-4686 邮箱： macylab@163.com 网址： www.macylab.com 了解更多内容请关注我公司微信公众号：美析仪器 http：//www.macylab.comTel： 本方法依据GB11893-89水质总磷的测定钼酸铵分光光度法规定了用过硫酸钾（或硝酸-高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸-高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。