土壤中（类）金属及其化合物检测

采用HNO3过夜预消解，HNO3 + H2O2( 6 +2) 混合酸低温微波消解土壤，结合ICP － MS 外标法分析，实现11 种重金属和16 种稀土元素的检 测。与传统的制样方法相比，该微波消解法具有安全、高效、节能等特点。

岛津EDX-7000具有高的灵敏度（SDD检测器）和高的分辨率（小余139eV），可以实际测试解决土壤中的有害元素分析

Quadrupole ICP-MS (ICP-QMS) is one of the most widely used analytical techniques in inorganic testing laboratories, due to its performance characteristics of high sensitivity, low detection limits, wide dynamic range, and high speed multi-element analysis. Recent advances have seen a dramatic improvement in matrix tolerance: Agilent’s High Matrix Introduction (HMI) technology uses aerosol dilution to reduce the sample matrix load on the plasma, ensuring that much higher matrix levels—up to % levels of total dissolved solids (TDS)—can be analyzed routinely. Control of interferences has also been improved significantly, with Agilent’s octopole-based collision/reaction cell (CRC) operating in helium (He) collision mode to eliminate a wide range of matrix based polyatomic interferences using one set of cell conditions [1]. Reliable and accurate quantitation of all required elements at the regulated levels in a wide variety of sample matrices is now possible using ICP-QMS. However, some Routine soil analysis using an Agilent 8800 ICP-QQQ Application note Authors Kazuhiro Sakai Agilent Technologies, Japan Environmental 2 applications require greater sensitivity for some specific elements, while some complex sample matrices may cause spectral interferences that remain a challenge.

in several ways, depending on the original rocks and the elements to be determined. In this document, we present two types of sample preparation. The first uses hydrofluoric acid with boric acid for passivation and the second is a fusion procedure. Sample analysis results, including detection limits, are presented for both sample preparation techniques.

The ICP technique is widely accepted in agricultural institutions for the determination of major and minor elements in soils and plants, heavy metal content in soils, receiving industrial waste and environmental monitoring of soils. It can also be used for the quality control of sites exposed to pollution and for research and development projects to improve plant growth. In this study, we will focus on ammonium acetate extracts of soils. Depending on the elements of interest, different extracts are used to simulate the uptake by the plant. Different digestion or extraction procedures will be reviewed.

土壤中营养元素对于植物的成长非常重要，目前通常采用的多种分析方法需要把土壤样品消解，操作繁琐、效率低下。单波长X射线荧光光谱仪（HS XRF）能够完成土壤样品中钠、镁、铝、硅、磷、硫、氯、钾、钙、锰、铁、锌等主量元素和微量元素含量分析，具有样品处理简单、分析速度快、精度高，成本低等特点，是土壤中营养元素检测的利器。

土样经消化后溶液导入原子化器，形成的金属原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，即可得样品中元素的浓度。

奥普乐GD40石墨消解仪及配套使用的具盖聚四氟乙烯消解管；原子吸收分光光度计；电子天平；电热恒温鼓风干燥箱；浓硝酸（EMSURER，Merk）；氢氟酸（SuprapurR，Merk）；高氯酸（SuprapurR，Merk）；硝酸钯溶液C(Pd)：1g/L；磷酸二氢铵溶液10g/L；硝酸镁溶液1g/L；铅、镉、铜、锌单元素溶液标准物质均为1000μg/mL（国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院研制），标准使用液是用1 000 mg／L标准贮备液逐级稀释而成。分析过程中全部用水均使用Milli-QA10超纯水器产水，均使用符合国家标准分析纯以上化学试剂。所用玻璃仪器及聚四氟乙烯容器均需以20%硝酸浸泡过夜，用水反复冲洗，然后用超纯水冲洗干净。

随着经济和社会的发展，我国土壤污染日益严重，已对土地资源可持续利用与农产品生态安全构成威胁。据报道，目前受重金属污染土地达2000万公顷，严重污染土地超过70万公顷，13万公顷土地因镉含量超标而被迫弃耕，全国土壤环境状况总体不容乐观。 土壤成分的复杂性，重金属元素分析需要进行样品前处理。目前常用的消解方法有湿法消解、干灰化法和微波消解等。前两种方法耗费时间长，不能保证消解效果，也有可能造成待测元素损失，同时湿法消解所用挥发性酸易形成酸雾，污染环境，易对实验操作者造成伤害。微波消解方法操作简单，消解速度快，大大缩短了检验周期，提高了分析效率，消解效果好，有效改善实验人员的工作环境，分析结果的精密度、准确度及回收率均能得到有效保障。 由于不同土壤样品间的成分与形态差别较大，本文对消解温度、消解时间、消解溶剂选择及后续处理方案进行了系统研究及优化。

土壤和沉淀物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法, AA-1800C火焰原子吸收分光光度计（生产厂家：上海美析仪器有限公司）

应用PREPS全自动微波样品前处理平台（全自动微波消解仪）对土壤样品GSS-6 （GBW07406）和GSS-14（GBW07428）进行微波消解，按照国标法测定土壤样品中的镉、铜、锌、镍。 结果显示，采用PREPS全自动微波样品前处理平台（全自动微波消解仪）消解土壤样品，操作简单、方便，最大程度保障了实验人员的安全，并且消解效果良好，避免了土壤样品赶酸过程导致蒸干，重金属含量测定结果准确可靠，同时消耗的试剂量较少，样品受污染的风险小，引入的试剂误差小。

应用PREPS全自动微波样品前处理平台（全自动微波消解仪）对土壤样品GSS-6 （GBW07406）和GSS-14（GBW07428）进行微波消解，按照国标法测定土壤样品中的镉、铜、锌、镍。 结果显示，采用PREPS全自动微波样品前处理平台（全自动微波消解仪）消解土壤样品，操作简单、方便，最大程度保障了实验人员的安全，并且消解效果良好，避免了土壤样品赶酸过程导致蒸干，重金属含量测定结果准确可靠，同时消耗的试剂量较少，样品受污染的风险小，引入的试剂误差小。

本法通过全自动湿法消解方式进行土壤的的消解，其目的在于证明用湿法消解能达到对样品的完全消解，实验结果的准确性及精密度均在在允许范围之内。本方法适用于土壤样品中 Pb、Zn、Cu、V、Cr、Co、Ni、Mo、Sb、W等元素检测的前处理过程。

镉？你了解吗？ 镉（Cd）是银白色有光泽的金属，镉的毒性较大，被镉污染的空气和食物对人体危害严重，且在人体内代谢较慢。可在人体内积蓄，主要积蓄在肾脏，引起泌尿系统的功能变化； 镉主要来源有电镀、采矿、冶炼、燃料、电池和化学工业等排 放的废水；废旧电池中镉含量较高、也存在于水果和蔬菜中，尤其是蘑菇，在奶制品和谷物中也有少量存在； 镉能够取代骨中钙，使骨骼严重软化，骨头寸断，会引起胃脏功能失调，干扰人体和生物体内锌的酶系统，导致高血压症上升。 那么，大米里面的镉又是从哪而来了？五谷的生长离不开土地和大气，米里面的镉大部分来源于其生长的土地。因此，对于土壤中镉的监测非常重要。其实，不只是镉，其他一些有害重金属监测也同样重要。土壤重金属污染不仅损害土壤自身的理化性质（如引起土壤的组成、结构和功能的变化，抑制作物根系生长和光合作用），致使农作物减产甚至绝收，而且通过食物链富集到人体内，严重危害人体健康。因此，对土壤中重金属的分析检测，建立和发展简单、快速、经济、实用的土壤中重金属元素的分析方法对监测环境金属污染水平，维护人类及生态健康具有重大的现实意义。 由于土壤为固体样品，基体复杂，要准确分析土壤中的重金属，消解是关键。目前用于土壤样品分析的前处理方法很多，有干法灰化、电熔融、密闭容器消解、电热板消解、微波消解和全自动石墨消解等，本文以全自动石墨消解对土壤样品进行消解，旨在提供一种高效、精准的消解方法。

本实验采用微波消解技术，用HNO3-HCl（1:3）作为消解溶液微波消解土壤样品，用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定土壤中的Cr、Mn、Cu、Zn含量。结果表明，土壤样品中Cr、Mn、Cu、Zn的含量分别为54.94μg·g-1、356.3μg·g-1、37.00μg·g-1、168.2μg·g-1，其中Cr符合一级标准，Cu、Zn符合二级标准。微波消解处理样品具有样品分解完全、溶样快速、少污染、经济、简便的优点。ICP-AES法测定土壤中重金属的含量，具有线性范围宽，检出限低，分析速度快和多元素同时测定等优点，可以广泛应用于土壤中Cr、Mn、Cu、Zn等重金属的检测。

近几年来，“舌尖上的安全”可以说是公众最为关注的话题。“镉大米”、重金属蔬菜等诸多食品安全事件让我们意识到，我们赖以生存的土壤已经受到污染，有害物质已经随着粮食、饮水被“端上”餐桌，危害人类的健康。 本文参照《GB 15618-2015土壤环境质量标准》中规定的土壤中重金属的限值要求，采用Expec 7000测定标准土壤（GSS-27）中14种金属元素含量，使用铑、铟、铼内标元素克服土壤样品基体效应，降低信号漂移；通过干扰校正方程校准多原子离子干扰；该方法简单、快速、重现性好、结果准确，适用于土壤样品痕量金属元素分析。

用EHD36消解仪进行消解，探索出利用硝酸-氢氟酸-高氯酸消解体系实现土壤中铅、镉、铜、锌全分析的消解方法。避免使用盐酸，既能达到全量分析的要求，又能使基体干扰降到最小。通过对土壤有证标准物质的多次测定，测定值均在其保证值范围内，铅、镉相对标准偏差为0.2％ ～4.0％ ，铜、锌相对标准偏差为1.2％ ~2.7％。

SUPEC 7000 测定标准土壤（GSS-27）中14种金属元素含量，元素检出限在0.04μg/kg~3.72μg/kg之间，方法精密度1.5%~5.4%之间，测量结果与标准值较一致，准确度良好；结果表明该方法检出限低、重现性好、结果准确，适用于土壤样品痕量金属元素分析。

采用固体进样石墨炉结合质谱法分析技术直接分析土壤中的铅等有害元素，具有取样量小、无需消解、检出限低、分析时间短、无样品交叉污染等特点，且对于土壤样品的污染残留监控检测和应急检测能提供快速的解决方案。

使用岛津原子吸收分光光度计AA6800检测土壤中的重金属，采用电热板/盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解法，操作简单、实用性强、节省时间，按本法对土壤样品中的重金属进行分析，精密度好，准确度高，适用于一般土壤和污染土壤中重金属的测定。

Core Scanner芯体密度X-光扫描成像与元素分析系统结合了X-射线荧光分析(X-ray Fluorescence)、数字X-射线密度成像（digital x-ray micro radiography）和高分辨率数字光学成像技术，实现多种样芯的非接触式测量，用于海洋或湖底的沉积物、土壤、土芯、岩石、洞穴堆积物（如钟乳石），泥炭块、岩芯等的密度、元素、磁化率等分析。可测量的元素有Al、Si、S、Cl、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、As、Hg、Pb等，其中许多可测至痕量水平以下。

土壤和沉积物经酸消解后，试样中的铜、锌、铅、镍、铬在空气-乙炔火焰中原子化，其基态原子分别对铜、锌、铅、镍、铬的特征谱线选择性吸收，其吸收强度在一定范围内与铜、锌、铅、镍、铬的浓度成正比。

按照环境标准HJ 804-2016提取土壤中Cd、Co、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Zn等8种元素的有效态，并用EXPEC 6000测定8种有效态元素的含量，方法检出限低，精密度小于3%，加标回收率介于90%~110%之间，满足 HJ 804-2016的检测要求。

2013年8月20日,在广东省揭阳市环境保护局举行的环境监管能力建设项目，我公司便携式土壤分析仪成功中标。苏州浪声科学仪器有限公司生产的Beethor X3G 700型便携式土壤分析仪由于各项技术指标均达到或优于招标文件中的相关元素的分析误差要求，又有自己独特的技术优势和服务承诺，经揭阳市环境保护局相关专家慎重协商考虑，决定购买我公司生产的Beethor X3G 700型便携式土壤分析仪，用于该公司对土壤元素快速准确分析、方便对重金属污染源圈定，土壤土质修复等提供可靠检测依据。

TIBCO Spotfire 软件的土壤无机元素仪表盘可以通过将复杂数据可视化图像化，通过这种方式人们可以快速理解，规避不当的信息传递。本研究利用土壤无机元素仪表盘将从英国地质调查所下载的英国部分区域的土壤质量数据图形化可视化。通过比较这些测试结果建立基线数据，然后通过持续检查数据的正偏离和负偏离波动，来确定数据的变异是否是局部相互作用引起的。英国地质调查所从60 年代末开始致力于环境地球化学基线的调查，每年在全英国的各个地方采集样品。这些从指定的城镇采集回来的样品在90 年代末到2000 年初分别测试完成并及完成统计工作。

本文利用配备碰撞池技术的珀金埃尔默公司最新的NexION® 2000 ICP 质谱仪（ICP-MS）， 按照6020B方法的要求对水和土壤进行分析，从而满足分析实验室的需求。NexION 2000 所具备的先进设计实现了超高的准确性和稳定性，包括三锥接口、四级杆离子偏转器、通用池技术、独特的自激式全固态射频发生器和全基体进样系统。使用SMARTintro高通量/ 高基体进样模块以后，在不牺牲性能的前提下提高了运行效率；当标准再次更新，待测元素和限量值发生变化时，它还可以提供反应模式，使用三种气体通道对干扰进一步消除，这项功能十分具有前瞻性。

"文章介绍了利用快速自动进样器（FAST）测试土壤、水、废水、血液、尿液的PE ICP-OES 和ICP-MS 快速分析方法,结果表明：可以达到每7 秒分析一个样品，每小时分析超过500 个样品，并且本方法还减小了记忆效应，改善了检出限，加标回收率在97%-102% 范围。"

本法通过全自动湿法消解方式进行土壤的的消解，其目的在于证明用湿法消解能达到对样品的完全消解，实验结果的准确性及精密度均在在允许范围之内。本方法适用于土壤样品中 Pb、Zn、Cu、V、Cr、Co、Ni、Mo、Sb、W等元素检测的前处理过程。

如今，我国环境污染问题几乎存在于各个生产、生活领域，就重金属污染已经不单纯的对环境造成的影响，现在已经引发各种民生安全问题：如血铅事件、镉大米、毒胶囊等，其造成的危害正越来越引起了政府的重视，国家相对应的也准备出台不少严格的环境监控政策，如： “土十条”“水十条”等。其中，“土十条”正是为了更好的保护和治理土壤才出台的措施。其要求严格监控耕地土壤的质量，这也就对实验室检测土壤提出了更高的要求。 过量的重金属会引起植物生理功能紊乱、营养失调、发生病变，重金属不能被土壤微生物所降解，可在土壤中不断累积，也可为生物所富集并通过食物链在人体体内积累，进而危害人体健康。土壤一旦遭受重金属污染，就很难彻底消除，污染物还会向地下水和地表水中迁移，从而扩大其污染。因此重金属对土壤的污染是一类后果非常严重的环境问题。 近年来，我国发生的重金属污染事件也不在少数，本文旨在提供一种快捷方便的土壤及矿石消解方法，以保证重金属检测的准确性及时效性。     本法通过全自动湿法消解方式进行土壤的的消解，其目的在于证明用湿法消解能达到对样品的完全消解，实验结果的准确性及精密度均在在允许范围之内。本方法适用于土壤样品中 Pb、Zn、Cu、V、Cr、Co、Ni、Mo、Sb、W等元素检测的前处理过程。

随着经济的发展，人类对资源的过度开采，有害废水的大量排放，农药的过度使用，尾矿的任意倾倒和堆放，导致土壤中重金属的种类和浓度呈现日益上升的趋势。随着人们对食品安全的关注，国家对水体及土壤中重金属污染问题越来越重视，同时也成为环境污染调查与评价研究中重要的评价对象，被各国列入优先控制污染物名单。然而对于土壤中重金属含量的测定，不同的样品处理方法会严重影响测定结果。如何快速、准确地分析出其含量变得尤为重要。土壤不同的消解方法，操作难度不同，消解效果有时也不同。 本文采用恒温电热板消解方法对土壤样品进行消解测定比对，以及分析两种消解方法对铅、镉、铬、锌、镍五种重金属元素测定结果的影响，为土壤样品重金属测定中消解方法的选择提供。