土壤中重金属检测方案(二手分析仪器)

綠色科技Journal of Green Science and Technology2012年7月第7期 环境与安全朱颜苹等：原子吸收分光光度法测定土壤中的重金属 原子吸收分光光度法测定土壤中的重金属 朱颜苹，段桂玲，亓学红 (山东省莱芜市环境保护监测站，山东莱芜271100) 摘要：研究了土壤中重金属的原子吸收光谱的测定，进行了仪器条件、消解方法和共存元素的影响等方面的试验。结果表明：采用电热板/盐酸一硝酸一氢氟酸一高氯酸消解法，操作简便、实用性强、节省时间，按本法对土壤样品中的重金属进行分析，精密度好，准确度高，适用于一般土壤和污染土壤中重金属的测定。 关键词：原子吸收分光光度法；土壤重金属；环境监测 中图分类类：X833 文献标识码：A 文章编号：1674-9944(2012)07-0175-02 1 引言 土壤是人类生存的根本，是农业发展的基础，土壤质量的优劣直接影响人类的生产、生活和发展。但近年来，由于人类不合理地使用土壤资源，各种各样的污染物通过各种途径进入土壤中，大大超过了土壤的自净能力，导致土壤质量严重下降，影响了土壤的生产能力。其中重金属的污染是一个非常严重的问题，重金属对土壤的污染基本上是一个不可逆转的过程，土壤一旦受到重金属污染就很难被恢复，重金属元素一般具有很大的生物毒性，通过食物链进入到人体内，并在体内积累，对人体的大脑、心脏、肝、肾等各个器官造成极大的伤害，严重的会危及生命。因此近几年来关于对重金属污染的防治问题越来越得到人们的重视，土壤中重金属的监测技术也得到了迅速发展。本研究采用电热热/盐酸一硝酸一氢氟酸一高氯酸消解法处理土壤样品，然后用火焰原子吸收分光光度法测定土壤消解液中的铜、锌、铅、镉、镍、铬等6种重金属，效果较好。 2 仪器和试剂 2.1 仪器 原子吸收分光光度计(岛津AA-6800)、电热热、空气压缩机、聚四氟乙烯埚、常用玻璃器皿，铜、锌、铅、镉、镍、铬空心阴极灯，玛瑙研钵，100目尼龙筛，木 2.2 试剂 铜、锌、铅、镉、臬、铬标准溶液，高氯酸(优级纯)，硝酸(优级纯)，氢氟酸(优级纯)，盐酸(优级纯)。 3 试验方法 3.1 土壤样品的前处理 将采集的土壤样品放到搪瓷盘中，自然风干后，用竹片或木铲轻轻搅拌，除去砂石、动植物的碎片等杂物，然后混合均匀，用玛瑙研钵将土样研细至全部过100目的尼龙筛，用四分法取得所需要的样品数量，装入棕色广口磨口瓶中，放入干燥器中备用。 样品消解采用电热板/盐酸一硝酸一氢氟酸一高氯酸消解法。准确称取 0.500 0g制备好的土壤样品于聚四氟乙烯甘埚中，加入10mL盐酸，用去离子水润湿，放置在加热板上，在170℃加热蒸发至5mL左右，加入10mL硝酸和5mL氢氟酸并继续加热，为了达到更好的除硅效果应经常摇动动。最后加入5mL HCLO，并加热至白烟冒尽。对于含有机质较多的土样，应在加入HCLO之后加盖消解，土壤分解物应呈白色或淡黄色，倾斜坩时呈不流动的粘稠状。用稀硝酸溶液冲洗内壁及埚盖，温热溶解解渣，冷却后定容备备。 A~ ~ Determination of Cloud Point of Nonionic Surfactant OP-10 and theInfluencing Factors Zhou Jun (Department of Agriculture and Biological Sciences，Dali College，Dali 671003，China) Abstract： This paper determines the cloud point of nonionic surfactant OP-10，and studies the variation ofthe cloud point when adding different inorganic material and controlling them at various pH value The re-sults show that various anions decrease cloud point in 1% OP-10 as following：OH_>CI_>NO.The de-crease of cloud point in 1% OP-10 with addition buffer solution is more than that of cloud point in 1% OP一10 with addition phosphoric acid at same pH value. ( Key words：cloud point；nonionic surfactant；OP -1 0 ) 3.2 标准溶液及标准系列配制 标准溶液采用市市标准溶液，铜、锌、铅、镉、镍铬的浓度分别为500mg/L、500mg/L、1 000mg/L、500mg/L、1 000mg/L、500mg/L，用标准溶液配制6种浓度的标准系列，标准系列的浓度选择要适中，保证待测样品的浓度在标准系列浓度范围内。 3.3样品的测定 不同元素的原子吸收分光光度法的测定条件见表1。 表1 仪器测定条件 元素 波长/nm 狭缝/nm 灯电流/mA 火焰类型 铜 324.7 0.5 8 乙炔一空气，氧化型 锌 213.9 0.5 10 乙炔一空气，氧化型 铅 283.3 0.5 10 乙炔一空气，氧化型 镉 228.8 0.5 8 乙炔一空气，氧化型 镍 232.0 0.2 12 乙炔一空气，富燃火焰 铬 357.9 0.5 10 乙炔一空气，贫燃火焰 上机测定时，按照先标准序列再样品的顺序，逐个进行测定，对曲线进行线性回归，如曲线符合要求，再对样品进行逐个测试。各元素的曲线方程及r值见表2，各样品的监测结果见表3。 3.4方法的精密度及准确度 质控统计表见表4。 3.5结果分析与讨论 本方法采用电热板/盐酸一硝酸一氢氟酸一高氯 酸消解法，设备简单，易于操作，监测结果的精密度和准确度都能满足要求，得到很好的结果。 表2 标准曲线回归方程及r 值 元素 回归方程 r值 铜 y=0.1158x+0.0006 r=0.999 9 锌 y=0.374x+0.003 r=0.999 7 铅 y=0.0166x+0.0005 r=0.9994 镉 y=0.086x+0.001 r=0.9995 铬 y=0.018x+0.0017 r=0.999 9 镍 y=0.047 4x+0.0005 r=0.9998 表3 土壤样品重金属含量 mg/kg 样品编号 2 3 4 铜 546 26.5 319 545 550 26.9 309 547 锌 113 63.0 68.9 116 117 66.4 65.1 120 铅 31.5 27.3 22.0 30.7 32.9 28.5 22.7 28.9 镉 0.20 0.14 0.13 0.19 0.22 0.15 0.13 0.18 铬 52.4 71.9 45.6 51.2 53.0 74.2 46.6 50.7 镍 38.6 25.2 27.9 37.1 37.9 24.1 29.3 36.5 表4质控统计 元素名称 测定结果/(mg/kg) 加标量/(mg/kg) 加标回收率 标准值/(mg/kg) 平行样测定值/(mg/kg) 相对偏差 铜 25.5 25，26 1.9% 铜 39 40 97.5% 38.2，39.8 2.1% 铅 24.6 23±3 24.9，24.3 1.2% 镍 32.4 32±2 4 实验注意事项 (1)聚四氟乙烯及硼硅玻璃器皿应用(1+1)硝酸侵泡，然后用去离子水冲洗干净，以免带入误差。 (2)解解时，蒸至近干，成不流动的粘稠状液珠或糊状，一定不要蒸干。 (3)严格控制消解温度，温度过高，待测元素容易损失。 (4)上机分析时，严格按操作规范操作，仪器要先预 热，火焰高度要控制准确，以获得较好的灵敏度和准确度。 ( 参考文献： ) ( [1 ]景丽洁.火焰子子吸收分光光度法测定污染土壤中5种重金属 [ J ] .中国土壤与肥料，20 0 9 (1)：74 ~ 77 . ) ( [2 ]周起星，王 跃.土壤重金属污染的治理途径及研究进展[J] . 应 用基础与工程科学学报，2003( 2)： 14 3~1 5 1. ) ( [3 ]史啸勇，郁建桥.波波消解一原子吸收分光光度法测定土壤中铜、铅镍锌镉铬[J ] .环境监测管理与技术，2003，1 5( 1 )： 3 2~ 3 3. ) China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http：//www.cnki.net 使用岛津原子吸收分光光度计AA6800检测土壤中的重金属，采用电热板/盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解法，操作简单、实用性强、节省时间，按本法对土壤样品中的重金属进行分析，精密度好，准确度高，适用于一般土壤和污染土壤中重金属的测定。